一、引言

铁矿石作为钢铁生产的重要原料，其质量的优劣直接影响着钢铁产品的质量和性能。GB/T6730.44-2017《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法》是我国铁矿石检测的重要标准之一，本文将对该标准的检测要点进行详细解析。

二、实验原理

本标准采用三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁矿石中的全铁含量。在酸性溶液中，三氯化钛将三价铁还原为二价铁，过量的三氯化钛用重铬酸钾标准溶液滴定，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1. 电子天平：精度为0.1mg。

2. 滴定管：50ml，精度为0.01ml。

3. 容量瓶：100ml、250ml、500ml。

4. 移液管：10ml、25ml。

5. 锥形瓶：250ml。

（二）试剂

1. 盐酸：ρ约1.19g/ml。

2. 硝酸：ρ约1.42g/ml。

3. 氢氟酸：ρ约1.15g/ml。

4. 高氯酸：ρ约1.67g/ml。

5. 三氯化钛溶液：15%（m/v），称取15g三氯化钛溶于100ml盐酸中，摇匀，静置24h后使用。

6. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.01667mol/L，称取0.8340g预先在150℃干燥2h的重铬酸钾，溶于适量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7. 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L，称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100ml水中，摇匀。

四、实验步骤

（一）试样的制备

将铁矿石试样破碎至粒度小于0.074mm，混匀后，缩分至约0.1g，置于250ml锥形瓶中。

（二）酸溶分解

加入10ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解，待试样完全溶解后，加入5ml硝酸，继续加热至冒白烟，取下冷却。

（三）分离铁

加入10ml氢氟酸，加热至冒白烟，取下冷却，加入10ml高氯酸，加热至冒白烟，取下冷却。

（四）滴定

加入50ml水，加热至沸，趁热滴加三氯化钛溶液至溶液呈浅黄色，再过量1~2滴，冷却至室温。加入10ml硫磷混酸，摇匀，加入10ml二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。

五、结果计算

铁矿石中全铁含量以质量分数ω（TFe）计，数值以%表示，按下式计算：

ω（TFe）=（V×c×0.05585）/m×100%

式中：

V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

c——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.05585——与1.00ml重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。