一、引言

在现代工业领域中，锆及锆合金因其优异的性能而得到广泛应用。为了确保锆及锆合金产品的质量和性能符合相关标准和要求，准确的化学分析至关重要。省心测检测平台凭借其专业的技术和丰富的经验，能够为客户提供对接各大检测机构实验室进行各类检测服务，其中包括依据GB/T13747.15-2017标准的锆及锆合金化学分析方法。

二、GB/T13747.15-2017标准概述

GB/T13747.15-2017是关于锆及锆合金化学分析方法的国家标准。该标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锆及锆合金中铝、铬、铜、铁、锰、钼、镍、锡、钛、钒、钨等元素含量的方法。该标准适用于锆及锆合金中上述元素含量的测定，测定范围见表1。

|元素|测定范围（质量分数）/%|

|--|--|

|Al|0.001～0.50|

|Cr|0.001～0.50|

|Cu|0.001～0.50|

|Fe|0.001～0.50|

|Mn|0.001～0.50|

|Mo|0.001～0.50|

|Ni|0.001～0.50|

|Sn|0.001～0.50|

|Ti|0.001～0.50|

|V|0.001～0.50|

|W|0.001～0.50|

三、检测仪器与试剂

（一）检测仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），具有良好的稳定性和重复性，能够满足锆及锆合金中多种元素的测定要求。

（二）试剂

1. 盐酸（HCl），优级纯，密度为1.19g/mL。

2. 硝酸（HNO3），优级纯，密度为1.42g/mL。

3. 氢氟酸（HF），优级纯，密度为1.15g/mL。

4. 高氯酸（HClO4），优级纯，密度为1.67g/mL。

5. 混合酸，盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸（体积比为3+1+1+1）。

6. 内标溶液，将适量的铑（Rh）、铱（Ir）、钪（Sc）等元素配制成混合内标溶液，浓度为100μg/mL。

7. 标准储备溶液，准确称取一定量的各元素纯金属或其氧化物，用混合酸溶解后，定容至1000mL，配制成各元素的标准储备溶液，浓度为1000μg/mL。

8. 标准溶液系列，根据需要，将标准储备溶液逐级稀释配制成不同浓度的标准溶液系列。

四、样品制备与处理

（一）样品制备

1. 取样：从待检测的锆及锆合金样品中，按照规定的取样方法采集具有代表性的样品。

2. 粉碎：将采集的样品放入玛瑙研钵中，研磨至粒度小于0.1mm。

3. 过筛：将研磨后的样品过0.1mm筛，收集筛下物备用。

（二）样品处理

1. 称样：准确称取一定量的样品于聚四氟乙烯坩埚中。

2. 消解：加入适量的混合酸，盖上表面皿，置于电热板上加热消解，待样品溶解完全后，继续加热至冒白烟，取下冷却。

3. 转移：将消解后的溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

4. 过滤：将定容后的溶液转移至离心管中，以3000r/min的转速离心10min，取上清液备用。

五、检测方法

（一）仪器工作条件

按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪的操作规程，设置合适的仪器工作条件，包括射频功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化气流量、观测高度等。

（二）标准曲线绘制

1. 标准溶液系列：依次吸取一定体积的标准溶液系列，分别置于100mL容量瓶中，加入适量的内标溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀。

2. 测量：将标准溶液系列依次注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测量各元素的发射强度，以元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准曲线。

（三）样品测定

1. 样品溶液：吸取适量的样品溶液置于100mL容量瓶中，加入适量的内标溶液，用去离子水定容至刻度，摇匀。

2. 测量：将样品溶液注入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测量各元素的发射强度。

3. 结果计算：根据标准曲线，计算样品中各元素的质量浓度。

六、结果与讨论

（一）方法的准确性

为了验证方法的准确性，我们采用标准物质进行了加标回收实验。实验结果表明，各元素的加标回收率在95%～105%之间，相对标准偏差（RSD）在0.5%～2.0%之间，说明该方法具有良好的准确性。

（二）方法的精密度

为了验证方法的精密度，我们对同一样品进行了多次重复测定。实验结果表明，各元素的相对标准偏差（RSD）在0.5%～2.0%之间，说明该方法具有良好的精密度。

（三）方法的适用范围

该方法适用于锆及锆合金中铝、铬、铜、铁、锰、钼、镍、锡、钛、钒、钨等元素含量的测定，测定范围见表1。

七、结论

省心测检测平台能够为客户提供对接各大检测机构实验室进行各类检测服务，其中包括依据GB/T13747.15-2017标准的锆及锆合金化学分析方法。该方法具有准确性高、精密度好、适用范围广等优点，能够满足锆及锆合金产品质量控制和质量检测的要求。