一、引言
原油中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇等含硫化合物的存在对原油的加工和产品质量有着重要影响。准确测定这些含硫化合物的含量对于原油的评价、加工工艺的优化以及环境保护都具有重要意义。本文将依据GB/T26983-2011标准,详细介绍原油中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定方法。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID)。
- 气体采样袋:用于采集原油样品。
- 标准气体:含有已知浓度的硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇标准气体。
- 氮气:纯度不低于99.99%。
- 氢气:纯度不低于99.99%。
- 空气:经过净化处理。
2. 样品采集
使用气体采样袋采集原油样品,确保样品的代表性。采集后,将样品密封保存,避免样品中的含硫化合物挥发。
3. 样品预处理
将采集的原油样品注入到装有适量吸附剂的吸附管中,使样品中的硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇被吸附。将吸附管放入热解吸装置中,在一定温度下解吸出吸附的含硫化合物,并用氮气将解吸出的气体导入到气相色谱仪中进行分析。
4. 气相色谱分析条件
- 色谱柱:选用合适的气相色谱柱,如聚乙二醇-20M柱。
- 载气:氮气,流速为一定值。
- 燃气:氢气,流速为一定值。
- 助燃气:空气,流速为一定值。
- 进样口温度:一定温度。
- 检测器温度:一定温度。
- 柱温程序:设定合适的升温程序,使样品中的含硫化合物得到良好的分离。
三、结果与讨论
1. 标准曲线的绘制
分别配制不同浓度的硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇标准气体,按照上述气相色谱分析条件进行分析,得到不同浓度下的色谱峰面积。以标准气体的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定
将预处理后的原油样品按照上述气相色谱分析条件进行分析,得到样品中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的色谱峰面积。根据标准曲线,计算出样品中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的含量。
3. 方法的精密度和准确度
对同一样品进行多次测定,计算测定结果的相对标准偏差(RSD),以评价方法的精密度。将测定结果与已知标准值进行比较,计算测定结果的相对误差,以评价方法的准确度。
四、结论
本文依据GB/T26983-2011标准,详细介绍了原油中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定方法。该方法具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点,能够满足原油中硫化氢、甲基硫醇和乙基硫醇的测定要求。在实际应用中,应严格按照标准操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

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