一、引言
GB/T35867-2018《粮油检验 粮食中脂肪酸值的测定》是一项重要的国家标准,对于保障粮油质量安全具有重要意义。本文将对该标准的适用范围、原理、仪器设备、样品制备、测定步骤、结果计算与表示等方面进行详细解读,以便检测人员更好地理解和应用该标准。
二、适用范围
该标准适用于各类粮食中脂肪酸值的测定,包括稻谷、小麦、玉米、大豆等。
三、原理
粮食中的脂肪酸值是指中和100g粮食中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。本标准采用电位滴定法测定粮食中的脂肪酸值,即在电位滴定仪上,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定粮食中的游离脂肪酸,根据滴定过程中电位的变化确定滴定终点,从而计算出粮食中的脂肪酸值。
四、仪器设备
(一)电位滴定仪:具有电位滴定功能,能够准确测量滴定过程中的电位变化。
(二)电子天平:感量为0.1mg。
(三)滴定管:50ml或100ml,分度值为0.1ml。
(四)容量瓶:100ml、250ml、500ml等。
(五)移液管:1ml、2ml、5ml、10ml等。
(六)锥形瓶:250ml。
五、样品制备
(一)样品采集:按照GB/T5490执行。
(二)样品处理:将采集的样品粉碎,过40目筛,混匀后备用。
六、测定步骤
(一)称样:称取约2g(精确至0.001g)粉碎后的样品,置于250ml锥形瓶中。
(二)加溶剂:加入50ml中性乙醚-乙醇混合液(3+2),振荡30min,使脂肪酸游离出来。
(三)滴定:将锥形瓶中的溶液转移至100ml容量瓶中,用中性乙醚-乙醇混合液(3+2)洗涤锥形瓶3次,每次洗涤液均转移至容量瓶中,定容至刻度,摇匀。用移液管吸取25ml上述溶液,置于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,且30s内不褪色为止。
(四)空白试验:除不加样品外,其他操作与测定步骤相同。
七、结果计算与表示
(一)结果计算:粮食中的脂肪酸值按式(1)计算:
X = (V - V0)×c×56.1/(m×25/100)×100
式中:
X——粮食中的脂肪酸值,单位为mg/100g;
V——滴定样品时消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为ml;
V0——滴定空白试验时消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,单位为ml;
c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
m——样品的质量,单位为g;
56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为g/mol。
(二)结果表示:结果保留三位有效数字。
八、注意事项
(一)样品粉碎的粒度应符合要求,过筛时应防止样品损失。
(二)滴定过程中应剧烈振荡锥形瓶,使脂肪酸与氢氧化钾充分反应。
(三)滴定终点的判断应准确,避免滴定过度或不足。
(四)实验用水应为无二氧化碳的蒸馏水。
(五)氢氧化钾标准滴定溶液的浓度应定期标定,确保其准确性。
九、结论
GB/T35867-2018《粮油检验 粮食中脂肪酸值的测定》是一项科学、准确、可靠的国家标准,对于保障粮油质量安全具有重要意义。检测人员应严格按照标准要求进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性。

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