一、引言
化工产品中砷含量的测定对于保障产品质量和安全具有重要意义。本文将依据GB/T7686-2016《化工产品中砷含量测定的通用方法》,详细介绍该方法的原理、仪器设备、样品处理以及测定步骤等内容。
二、原理
该方法基于氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)。在酸性条件下,样品中的砷被硼氢化钾还原为砷化氢气体,由载气带入原子化器中,在特定波长下,砷化氢被激发产生原子荧光,通过测量荧光强度来定量测定砷含量。
三、仪器设备
1. 原子荧光光度计:具备砷空心阴极灯、原子化器等部件。
2. 微波消解仪:用于样品的消解处理。
3. 分析天平:精确到0.1mg。
4. 移液管、容量瓶等玻璃器皿。
四、样品处理
1. 固体样品:准确称取适量样品于微波消解罐中,加入适量硝酸和过氧化氢,按照微波消解仪的操作规程进行消解。消解完成后,将消解液转移至容量瓶中,定容。
2. 液体样品:直接吸取适量样品于容量瓶中,加入适量硝酸,定容。
五、测定步骤
1. 标准曲线的绘制:分别吸取一定量的砷标准溶液于一系列容量瓶中,加入适量的硝酸,定容。按照仪器操作说明书,依次测定标准溶液的荧光强度,绘制标准曲线。
2. 样品测定:吸取适量的消解液或样品溶液于原子荧光光度计的进样瓶中,按照仪器操作说明书进行测定,读取荧光强度。根据标准曲线,计算样品中砷的含量。

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