一、引言
尿素是一种重要的氮肥,广泛应用于农业生产和工业领域。准确测定尿素的含量对于质量控制和生产过程的优化具有重要意义。本文将介绍根据GB/T2441.6-2010《尿素的测定方法》进行尿素检测的具体步骤和操作要点。
二、实验原理
GB/T2441.6-2010规定了采用甲醛法测定尿素含量的方法。在中性或弱酸性溶液中,尿素与甲醛反应生成六亚甲基四胺和二氧化碳,过量的甲醛用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算尿素的含量。
三、实验仪器和试剂
(一)仪器
1. 分析天平:精度为0.1mg。
2. 滴定管:50mL,分度值为0.1mL。
3. 容量瓶:100mL、250mL、500mL。
4. 移液管:10mL、25mL。
5. 锥形瓶:250mL。
6. 玻璃棒。
7. 烧杯:100mL、250mL。
(二)试剂
1. 甲醛溶液:36%~38%(质量分数)。
2. 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
3. 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液混合。
四、实验步骤
(一)样品制备
称取约1g(精确至0.0002g)样品,置于100mL容量瓶中,加入50mL水,振摇使样品溶解,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
(二)滴定
1. 吸取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL甲醛溶液,摇匀,放置5min。
2. 加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30s不褪色,记录氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量V1(mL)。
3. 加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,记录氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量V2(mL)。
五、结果计算
尿素(以干基计)的质量分数ω(%)按式(1)计算:
ω=(c×(V2-V1)×0.06006)/m×100%
式中:
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定甲醛及样品中游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——滴定甲醛及样品中尿素消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——样品的质量,g;
0.06006——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的尿素的质量。
六、注意事项
(一)甲醛溶液具有刺激性气味,操作时应在通风橱中进行。
(二)滴定过程中应剧烈振摇锥形瓶,使反应充分进行。
(三)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度应定期标定,确保其准确性。
(四)实验用水应为无二氧化碳的蒸馏水。
七、结论
本文详细介绍了根据GB/T2441.6-2010《尿素的测定方法》进行尿素检测的实验原理、仪器试剂、实验步骤、结果计算和注意事项。通过严格按照标准操作,可以准确测定尿素的含量,为尿素的质量控制和生产过程的优化提供可靠依据。

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