一、引言

GB/T6730.74-2017《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法》是铁矿石检测中的一项重要标准。本文将详细介绍该标准在铁矿石检测中的应用。

二、实验方法

1. 试剂和材料

- 三氯化钛溶液：150g/L，称取15g三氯化钛（TiCl3），溶于100mL盐酸（1+1）中，用金属铁还原至溶液呈浅黄色，过滤后使用。

- 钨酸钠溶液：260g/L，称取26g钨酸钠（Na2WO4·2H2O），溶于100mL水中，加入5mL磷酸（1+1），搅拌均匀。

- 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L，称取0.5g二苯胺磺酸钠（C12H7NSO3Na·2H2O），溶于100mL水中。

- 盐酸（1+1）。

- 硫酸（1+1）。

- 氯化铵溶液：100g/L。

- 金属铁。

2. 分析步骤

- 称取0.2g（精确至0.0001g）铁矿石试样，置于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却后加入10mL硫酸（1+1），加热至冒白烟，冷却后加入50mL水，加热溶解盐类，冷却后加入10mL钨酸钠溶液，摇匀，加入5mL二苯胺磺酸钠指示剂，用三氯化钛溶液滴定至溶液呈蓝色，再加入10mL氯化铵溶液，继续用三氯化钛溶液滴定至溶液呈紫色，即为终点。

3. 结果计算

- 全铁含量以质量分数ωFe表示，按下式计算：

ωFe = (V × c × 0.05585)/m × 100%

式中：V——滴定消耗三氯化钛溶液的体积，mL；

c——三氯化钛溶液的浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.05585——与1.00mL三氯化钛溶液[c(TiCl3) = 1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。

三、注意事项

1. 试样应充分溶解，否则会影响测定结果。

2. 滴定过程中应控制好滴定速度，避免滴定过量。

3. 三氯化钛溶液应现用现配，防止其氧化。

四、结论

GB/T6730.74-2017《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法》是一种准确、可靠的铁矿石全铁含量测定方法。在实际应用中，应严格按照标准操作，以确保测定结果的准确性。