一、引言
随着环保意识的不断提高,车用甲醇汽油作为一种清洁燃料,得到了越来越广泛的应用。甲醇含量的准确检测对于保障车用甲醇汽油的质量和安全至关重要。本文将依据GB/T31776-2015《车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法》,详细介绍车用甲醇汽油中甲醇含量的检测方法。
二、实验部分
1. 试剂和材料
- 甲醇:色谱纯。
- 正丙醇:色谱纯。
- 无水乙醇:色谱纯。
- 异辛烷:色谱纯。
- 甲醇标准储备溶液:准确称取0.1000g甲醇,用异辛烷稀释至100ml,摇匀,得到1000mg/L的甲醇标准储备溶液。
- 甲醇标准工作溶液:准确吸取10.00ml甲醇标准储备溶液,用异辛烷稀释至100ml,摇匀,得到100mg/L的甲醇标准工作溶液。
- 无水硫酸钠:分析纯。
- 硅胶:60~100目。
2. 仪器和设备
- 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
- 电子天平:感量为0.1mg。
- 离心机:转速不低于4000r/min。
- 超声波清洗器。
3. 样品制备
- 车用甲醇汽油样品应充分摇匀,然后准确吸取1.00ml样品,置于10ml离心管中,加入0.5g无水硫酸钠和0.5g硅胶,振荡摇匀,离心(转速不低于4000r/min)5min,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤,待气相色谱分析。
4. 气相色谱分析条件
- 色谱柱:DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。
- 载气:氮气,流量为1.0ml/min。
- 燃气:氢气,流量为30ml/min。
- 助燃气:空气,流量为300ml/min。
- 进样口温度:250℃。
- 检测器温度:280℃。
- 柱温:初始温度为60℃,保持2min,然后以10℃/min的速率升温至200℃,保持5min。
- 进样方式:分流进样,分流比为10:1。
- 进样量:1.0μl。
三、结果与讨论
1. 标准曲线的绘制
- 准确吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml甲醇标准工作溶液,分别置于6个10ml容量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,得到浓度分别为0.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00mg/L的甲醇标准系列溶液。
- 按照上述气相色谱分析条件,依次对甲醇标准系列溶液进行分析,得到甲醇的峰面积。以甲醇的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到回归方程为:y=5.126x+0.032,相关系数r=0.9999。
2. 样品分析
- 按照上述样品制备方法,对车用甲醇汽油样品进行处理,然后进行气相色谱分析。根据标准曲线,计算出样品中甲醇的含量。
3. 方法的精密度和准确度
- 精密度:对同一浓度的车用甲醇汽油样品进行6次平行测定,计算出相对标准偏差(RSD)。结果表明,本方法的精密度良好,RSD小于2%。
- 准确度:采用加标回收法对车用甲醇汽油样品进行测定,回收率在98%~102%之间,表明本方法的准确度较高。
四、结论
本文依据GB/T31776-2015《车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法》,详细介绍了车用甲醇汽油中甲醇含量的检测方法。该方法采用气相色谱法,具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,能够满足车用甲醇汽油中甲醇含量的检测要求。

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