一、引言

海洋沉积物中正构烷烃的测定对于了解海洋生态系统的健康状况和环境变化具有重要意义。GB/T30739-2014是我国关于海洋沉积物中正构烷烃测定的标准方法，本文将详细介绍该标准的适用范围、原理、仪器设备、样品采集与处理、分析步骤以及质量保证与质量控制等方面的内容。

二、适用范围

本标准规定了海洋沉积物中正构烷烃的气相色谱测定方法。适用于海洋沉积物中碳数范围为C10-C40正构烷烃的测定。

三、原理

样品经正己烷萃取后，用弗罗里硅土柱净化，浓缩定容，采用气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）进行测定，以保留时间定性，峰面积定量。

四、仪器设备

（一）气相色谱仪

具有分流/不分流进样口，氢火焰离子化检测器（FID），程序升温功能。

（二）色谱柱

非极性石英毛细管柱，如DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）。

（三）旋转蒸发器

（四）氮吹仪

（五）离心机

（六）分液漏斗

（七）具塞刻度离心管

五、样品采集与处理

（一）样品采集

按照相关标准和规范采集海洋沉积物样品。

（二）样品保存

采集的样品应保存在低温、避光的条件下，尽快进行分析。

（三）样品处理

1. 称取适量的海洋沉积物样品于具塞刻度离心管中。

2. 加入适量的正己烷，振荡提取。

3. 将提取液转移至分液漏斗中，用适量的正己烷洗涤离心管，合并提取液。

4. 向分液漏斗中加入适量的硫酸钠溶液，振荡分层。

5. 将下层正己烷提取液转移至浓缩瓶中，在旋转蒸发器上浓缩至近干。

6. 用正己烷定容，转移至进样瓶中，待测。

六、分析步骤

（一）仪器条件优化

根据样品的性质和仪器的性能，优化气相色谱仪的操作条件，如柱温、进样口温度、检测器温度、载气流速等。

（二）标准曲线绘制

准确称取适量的正构烷烃标准物质，用正己烷配制一系列不同浓度的标准溶液。分别取适量的标准溶液注入气相色谱仪，进行测定，以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

（三）样品测定

取适量的处理后的样品注入气相色谱仪，进行测定。根据标准曲线，计算样品中正构烷烃的含量。

七、质量保证与质量控制

（一）空白试验

每批样品分析时，应进行空白试验，以扣除空白值对测定结果的影响。

（二）平行样测定

每批样品分析时，应至少测定两个平行样，平行样的相对偏差应符合相关标准的要求。

（三）加标回收试验

每批样品分析时，应进行加标回收试验，加标回收率应符合相关标准的要求。

（四）仪器校准

定期对气相色谱仪进行校准，确保仪器的性能符合要求。

（五）人员培训

对检测人员进行专业培训，确保其掌握正确的检测方法和操作技能。

八、结语

GB/T30739-2014是我国海洋沉积物中正构烷烃测定的标准方法，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。通过严格按照标准方法进行检测，可以为海洋生态环境监测和研究提供可靠的数据支持。