一、引言
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种广泛应用于元素分析的技术,具有灵敏度高、准确性好、线性范围宽等优点。本方法采用ICP-OES测定汽油中的氯和硅,操作简便、快速,能够满足汽油质量控制的要求。
二、实验部分
(一)仪器与试剂
1. 仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪。
2. 试剂:硝酸、盐酸、氯标准溶液、硅标准溶液。
(二)样品处理
准确称取一定量的汽油样品,加入适量的硝酸和盐酸,加热消解至溶液澄清,冷却后转移至容量瓶中,定容至刻度。
(三)标准曲线绘制
分别吸取一定量的氯标准溶液和硅标准溶液,加入适量的硝酸和盐酸,配制成不同浓度的标准溶液。以标准溶液的浓度为横坐标,对应的光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。
(四)样品测定
吸取适量的样品溶液,加入适量的硝酸和盐酸,按照标准曲线的绘制方法进行测定,根据光谱强度计算样品中氯和硅的含量。
三、结果与讨论
(一)方法的线性范围和检出限
本方法对氯和硅的线性范围分别为0.01mg/L~10mg/L和0.005mg/L~5mg/L,检出限分别为0.005mg/L和0.002mg/L。
(二)方法的精密度和准确度
对同一汽油样品进行6次平行测定,氯和硅的相对标准偏差分别为0.5%和0.3%,加标回收率分别为98%~102%和97%~103%。
(三)方法的干扰及消除
本方法对汽油中的常见元素(如碳、氢、氧、氮、硫等)不产生干扰,但对磷、铝、铁等元素可能产生一定的干扰。可以通过选择合适的分析谱线、优化仪器参数等方法消除干扰。
四、结论
本方法采用ICP-OES测定汽油中的氯和硅,具有操作简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点,能够满足汽油质量控制的要求。本方法对汽油中的常见元素不产生干扰,但对磷、铝、铁等元素可能产生一定的干扰,可以通过选择合适的分析谱线、优化仪器参数等方法消除干扰。

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