一、引言
稀土废渣和废水的化学分析对于环境保护和资源回收具有重要意义。GB/T34500.2-2017《稀土废渣、废水化学分析方法》为稀土废渣和废水中多种元素的测定提供了准确可靠的方法。本文将详细介绍该标准的适用范围、原理、仪器设备、样品处理、分析步骤以及质量控制等方面的内容。
二、适用范围
本标准适用于稀土废渣和废水中稀土元素(铈、镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)、铝、铁、钙、镁、钛、锰、铜、锌、铅、镉、镍、钴、铬、钡、锶、钼、钨等元素的测定。
三、原理
样品经消解处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。通过测量样品中元素的特征谱线强度或质量数,与标准溶液进行比较,从而确定样品中元素的含量。
四、仪器设备
(一)电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪
(二)电子天平
(三)消解装置
(四)移液管、容量瓶等玻璃器皿
五、样品处理
(一)样品采集
采集具有代表性的稀土废渣和废水样品,放入干净的聚乙烯瓶中,密封保存。
(二)样品消解
1. 对于稀土废渣样品,称取适量样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入适量的盐酸、硝酸和氢氟酸,在电热板上加热消解,待消解完全后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
2. 对于废水样品,量取适量样品于消解管中,加入适量的硝酸,在微波消解仪中进行消解,待消解完全后,冷却至室温,转移至容量瓶中,定容。
六、分析步骤
(一)标准溶液的配制
分别称取适量的稀土元素、铝、铁、钙、镁、钛、锰、铜、锌、铅、镉、镍、钴、铬、钡、锶、钼、钨等元素的标准物质,用适量的盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
(二)校准曲线的绘制
分别吸取适量的标准溶液,注入电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪中,测量其特征谱线强度或质量数,以元素的浓度为横坐标,特征谱线强度或质量数为纵坐标,绘制校准曲线。
(三)样品测定
吸取适量的消解后的样品溶液,注入电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪中,测量其特征谱线强度或质量数,根据校准曲线计算样品中元素的含量。
七、质量控制
(一)空白试验
在样品消解过程中,同时进行空白试验,以消除试剂和实验环境对测定结果的影响。
(二)加标回收试验
在样品中加入一定量的标准物质,进行加标回收试验,以验证测定结果的准确性。
(三)平行样测定
对同一样品进行多次平行测定,以减小测定结果的误差。
八、结语
GB/T34500.2-2017《稀土废渣、废水化学分析方法》是一种准确可靠的分析方法,可用于稀土废渣和废水中多种元素的测定。在实际应用中,应严格按照标准的要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

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