一、引言

硫铁矿和硫精矿是重要的化工原料，其中全铁含量是衡量其质量的关键指标之一。准确测定全铁含量对于评估硫铁矿和硫精矿的品质、优化生产工艺以及保障产品质量具有重要意义。本文将依据GB/T2463-2008标准，详细介绍硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法。

二、实验原理

本实验采用重铬酸钾滴定法测定全铁含量。在酸性介质中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞氧化除去，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1. 分析天平：精度0.1mg。

2. 滴定管：50mL酸式滴定管。

3. 容量瓶：100mL、250mL、500mL。

4. 移液管：25mL、50mL。

5. 锥形瓶：250mL。

（二）试剂

1. 盐酸：1+1。

2. 氯化亚锡溶液：200g/L，称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于20mL盐酸中，加水稀释至100mL，现用现配。

3. 氯化汞饱和溶液。

4. 二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L，称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中。

5. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L，称取4.9034g预先在150℃干燥1h的重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤

（一）试样的制备

将硫铁矿或硫精矿试样在105℃干燥至恒重，冷却后，研磨至全部通过0.074mm筛，备用。

（二）试液的制备

称取0.2g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解，待试样完全溶解后，取下冷却，用水冲洗表面皿及瓶壁，加入10mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。

（三）滴定

加入10mL氯化汞饱和溶液，摇匀，放置1min，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫红色，即为终点。

五、结果计算

全铁含量以质量分数ω（Fe）计，按下式计算：

ω（Fe）=（V×c×0.05585/m）×100%

式中：V——滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

c——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。