一、引言

GB/T5009.30-2003是我国食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定标准。该标准规定了食品中BHA和BHT的气相色谱测定方法。本文将详细介绍该标准的适用范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度等内容。

二、适用范围

本标准适用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁、罐头、腌制肉制品、干鱼制品和含油脂的食品中BHA和BHT的测定。

三、原理

样品经正己烷提取，用弗罗里硅土柱净化，然后用气相色谱仪进行分离和测定。

四、试剂和材料

1. 正己烷：分析纯。

2. 弗罗里硅土：60～100目，在130℃下活化2h，置于干燥器中备用。

3. 无水硫酸钠：分析纯，在300℃下烘烤2h，置于干燥器中备用。

4. BHA标准溶液：准确称取0.1000g BHA，用正己烷溶解并定容至100ml，此溶液每毫升含1.0mg BHA。

5. BHT标准溶液：准确称取0.1000g BHT，用正己烷溶解并定容至100ml，此溶液每毫升含1.0mg BHT。

6. 混合标准溶液：分别准确吸取1.0ml BHA标准溶液和1.0ml BHT标准溶液，置于同一100ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，此溶液每毫升含10μg BHA和10μg BHT。

五、仪器和设备

1. 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

2. 分析天平：感量为0.1mg。

3. 离心机：转速不低于3000r/min。

4. 弗罗里硅土柱：内径10mm，长250mm，下端填装约5g无水硫酸钠，上端填装约2g弗罗里硅土，用正己烷洗涤弗罗里硅土柱，直至流出液无色。

六、分析步骤

1. 样品处理：称取2.00～5.00g样品，置于50ml具塞离心管中，加入10ml正己烷，振荡提取10min，离心5min，将上清液转移至另一具塞离心管中，残渣再用10ml正己烷提取一次，合并上清液。

2. 净化：将弗罗里硅土柱用10ml正己烷预淋洗，然后将提取液通过弗罗里硅土柱，用10ml正己烷洗脱，收集洗脱液。

3. 浓缩：将洗脱液转移至50ml浓缩瓶中，在40℃下减压浓缩至近干，用正己烷定容至1.0ml，供气相色谱分析。

4. 气相色谱分析：将供试品溶液注入气相色谱仪中，以正己烷为溶剂，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

七、结果计算

样品中BHA和BHT的含量按下式计算：

X = (A1/A2) × C × V/m

式中：X——样品中BHA或BHT的含量，mg/kg；

A1——样品溶液中BHA或BHT的峰面积；

A2——混合标准溶液中BHA或BHT的峰面积；

C——混合标准溶液中BHA或BHT的浓度，μg/ml；

V——样品溶液的定容体积，ml；

m——样品的质量，g。

八、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。