一、引言

在工业生产过程中，工业循环冷却水和锅炉用水的质量至关重要。溶解氧的含量是一个关键指标，它对设备的腐蚀、结垢以及系统的运行效率都有着重要影响。本文将依据GB/T12157-2007标准，详细介绍工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定方法。

二、实验原理

本方法基于电化学原理，利用溶解氧在电极上的还原反应产生电流，通过测量电流的大小来确定溶解氧的含量。在碱性电解液中，溶解氧与金电极和银电极发生反应，产生的电流与溶解氧的浓度成正比。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器

1. 溶解氧测定仪：应符合GB/T12157-2007标准的要求。

2. 搅拌器：用于搅拌水样，确保溶解氧均匀分布。

3. 移液管：用于准确移取试剂和水样。

4. 容量瓶：用于配制标准溶液和稀释水样。

（二）试剂

1. 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中，冷却至室温，加入150g碘化钾，搅拌溶解，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

2. 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000ml，储于棕色瓶中。

3. 淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，缓缓加入100ml沸水中，继续煮沸2-3分钟，冷却后，加入0.4g水杨酸或0.1g氯化锌防腐，混匀，储于棕色瓶中，此溶液应临用现配。

4. 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L）：称取于105-110℃烘干2h，并冷却至室温的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0250mol/L）：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，使用前用重铬酸钾标准溶液标定。

四、实验步骤

（一）水样的采集与保存

1. 水样应采集于溶解氧瓶中，采集时要注意水样的代表性，避免搅动水底的沉积物。

2. 水样采集后应立即加入硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，每500ml水样加入1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀完全沉降，使溶液呈碱性（pH≥12），然后移至暗处静置5分钟。

3. 加入1ml硫酸溶液，轻轻摇动使沉淀完全溶解，此时溶液呈黄色，然后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。

（二）空白试验

取500ml蒸馏水，按上述实验步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量。

（三）计算

溶解氧（O2，mg/L）=（V1-V2）×C×8×1000/V

式中：V1——滴定水样时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

V2——滴定空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；

C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——水样的体积，ml；

8——氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol。

五、注意事项

（一）实验过程中应避免阳光直射，防止水样中的溶解氧发生变化。

（二）滴定过程中应剧烈摇动溶液，使碘与硫代硫酸钠充分反应。

（三）淀粉指示剂应临用现配，避免变质。

（四）实验所用的玻璃器皿应洗净，避免沾有油污等杂质影响测定结果。