一、引言

化纤用氢氧化钠在工业生产中具有重要作用，其质量直接影响着化纤产品的性能。为了确保化纤用氢氧化钠的质量，需要对其进行严格的检测。GB/T11213.7-2008《化纤用氢氧化钠试验方法》是我国化纤行业常用的标准之一，本文将根据该标准，对化纤用氢氧化钠的试验方法进行详细介绍。

二、试验准备

1. 仪器和设备

- 分析天平：感量为0.1mg。

- 容量瓶：1000ml、500ml、250ml、100ml。

- 移液管：50ml、25ml、10ml。

- 滴定管：50ml、25ml。

- 锥形瓶：250ml。

- 玻璃棒。

- 量筒：1000ml、500ml、250ml、100ml。

2. 试剂和材料

- 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

- 酚酞指示液：10g/L。

- 甲基橙指示液：1g/L。

- 基准邻苯二甲酸氢钾。

- 实验用水：符合GB/T6682中三级水的规定。

3. 样品制备

- 采样：按照GB/T6678的规定进行采样。

- 样品保存：将采集的样品装入干燥、清洁的磨口玻璃瓶中，密封保存。

- 样品预处理：将样品充分混合均匀，取适量样品置于105℃±2℃的烘箱中干燥至恒重，冷却后备用。

三、试验方法

1. 氢氧化钠含量的测定

- 原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算氢氧化钠的含量。

- 试剂和材料：同试验准备中的试剂和材料。

- 仪器和设备：同试验准备中的仪器和设备。

- 分析步骤：称取约1g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入50ml水溶解，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点。同时做空白试验。

- 结果计算：氢氧化钠的含量（X1）以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：

X1=(V1-V2)×c×M/m×100

式中：V1——滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

V2——滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——氢氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.00）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

2. 碳酸钠含量的测定

- 原理：以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试样溶液，根据消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，计算碳酸钠的含量。

- 试剂和材料：

- 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

- 甲基橙指示液：1g/L。

- 实验用水：符合GB/T6682中三级水的规定。

- 仪器和设备：同试验准备中的仪器和设备。

- 分析步骤：称取约1g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入50ml水溶解，加入2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持30s不褪色，即为终点。同时做空白试验。

- 结果计算：碳酸钠的含量（X2）以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：

X2=(V3-V4)×c×M/m×100

式中：V3——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

V4——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；

c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（M=106.0）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

3. 不溶物含量的测定

- 原理：将试样溶液过滤，烘干，称量不溶物的质量，计算不溶物的含量。

- 试剂和材料：

- 实验用水：符合GB/T6682中三级水的规定。

- 滤纸：快速定量滤纸。

- 仪器和设备：

- 分析天平：感量为0.1mg。

- 漏斗：直径为60mm。

- 干燥箱：温度控制在105℃±2℃。

- 分析步骤：称取约1g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加入50ml水溶解，过滤，用热水洗涤滤渣至滤液无色，将滤渣转移至已恒重的称量瓶中，在105℃±2℃的干燥箱中干燥至恒重，冷却后称量。同时做空白试验。

- 结果计算：不溶物的含量（X3）以质量分数计，数值以%表示，按式（3）计算：

X3=(m1-m2)/m×100

式中：m1——不溶物和称量瓶的质量，单位为克（g）；

m2——称量瓶的质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

四、试验结果的表示和重复性

1. 试验结果的表示

试验结果以平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。

2. 试验结果的重复性

在