一、引言
水源水的质量直接关系到人们的饮用水安全和身体健康。乙醛和丙烯醛是水源水中常见的污染物,对人体具有一定的毒性和刺激性。准确检测水源水中乙醛和丙烯醛的含量对于保障饮用水安全具有重要意义。GB/T11934-1989是我国现行的水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法,本文将对该标准方法进行详细介绍。
二、标准方法概述
GB/T11934-1989规定了用气相色谱法测定水源水中乙醛和丙烯醛的含量。该方法采用填充柱气相色谱法,以聚乙二醇6000为固定相,氢火焰离子化检测器检测。样品经萃取、浓缩后,注入气相色谱仪进行分离和测定。
三、样品采集与保存
样品的采集应按照GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》的规定进行。采集后的样品应保存在低温、避光的条件下,尽快进行分析。
四、样品前处理
样品前处理是保证检测结果准确性的关键环节。根据GB/T11934-1989的规定,样品前处理方法如下:
1. 萃取:将适量的水样转移至分液漏斗中,加入适量的二氯甲烷,振荡萃取10分钟,静置分层,将下层有机相转移至另一个分液漏斗中。
2. 浓缩:将有机相转移至浓缩瓶中,在40℃下用氮气吹干,用二氯甲烷定容至1ml。
五、仪器与试剂
1. 仪器:气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、微量注射器、离心机、分液漏斗、浓缩瓶等。
2. 试剂:乙醛、丙烯醛标准溶液、聚乙二醇6000、二氯甲烷、无水硫酸钠等。
六、测定步骤
1. 色谱条件:色谱柱为填充柱,柱长2m,内径3mm,内装聚乙二醇6000;载气为氮气,流速为30ml/min;燃气为氢气,流速为30ml/min;助燃气为空气,流速为300ml/min;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为120℃,保持5分钟,然后以10℃/min的速度升温至200℃,保持10分钟。
2. 标准曲线的绘制:分别吸取0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml乙醛和丙烯醛标准溶液于6个10ml容量瓶中,用二氯甲烷定容至刻度,摇匀。分别吸取1μl上述标准溶液注入气相色谱仪,测定乙醛和丙烯醛的峰面积。以乙醛和丙烯醛的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:吸取1μl处理后的样品注入气相色谱仪,测定乙醛和丙烯醛的峰面积。根据标准曲线,计算样品中乙醛和丙烯醛的含量。
七、结果计算与表示
1. 结果计算:样品中乙醛和丙烯醛的含量按下式计算:
C = (A/A0) × C0
式中:C为样品中乙醛或丙烯醛的含量,mg/L;A为样品中乙醛或丙烯醛的峰面积;A0为标准曲线中乙醛或丙烯醛的峰面积;C0为标准溶液中乙醛或丙烯醛的浓度,mg/L。
2. 结果表示:结果保留三位有效数字。
八、精密度与准确度
1. 精密度:对同一水样进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差不超过10%。
2. 准确度:在不同浓度水平下,对乙醛和丙烯醛进行加标回收试验,回收率在90%~110%之间。
九、注意事项
1. 样品采集与保存:样品采集应严格按照标准方法进行,避免样品受到污染。样品保存应保存在低温、避光的条件下,尽快进行分析。
2. 样品前处理:样品前处理应严格按照标准方法进行,确保样品的萃取和浓缩效果。萃取和浓缩过程中应注意避免样品损失。
3. 仪器与试剂:仪器应定期进行校准和维护,确保仪器的正常运行。试剂应选用符合国家标准的试剂,避免使用过期或变质的试剂。
4. 测定步骤:测定步骤应严格按照标准方法进行,确保测定结果的准确性。进样量应准确控制,避免进样误差。
5. 结果计算与表示:结果计算与表示应严格按照标准方法进行,确保结果的准确性和可靠性。

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