一、引言

乙腈是一种常用的有机溶剂，在工业生产中广泛应用。乙腈具有一定的毒性和挥发性，长期暴露可能对人体健康造成危害。准确测定车间空气中乙腈的浓度对于保障工人的健康和安全至关重要。GB/T16096-1995《车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法》是我国现行的关于车间空气中乙腈测定的标准方法。本文将对该方法进行详细解析。

二、原理

该方法基于乙腈在活性炭管中被吸附，然后用二硫化碳解吸，解吸后的乙腈经气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，峰面积定量。

三、仪器与试剂

（一）仪器

气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器；活性炭管；空气采样器。

（二）试剂

乙腈，色谱纯；二硫化碳，色谱纯；活性炭，60-80目。

四、采样

用装有50mg活性炭的活性炭管，以0.5L/min的流量采集空气样品，采集时间为15-30min。采样后，立即封闭活性炭管两端，放入清洁容器中，带回实验室分析。

五、分析步骤

（一）解吸

将活性炭管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，放置30min，解吸液供色谱分析用。

（二）色谱条件

色谱柱：GDX-102不锈钢柱，柱长2m，柱内径3mm，柱温120℃，汽化室温度180℃，检测室温度180℃，载气（氮气）流量30ml/min。

（三）测定

分别吸取1.0μl解吸液注入气相色谱仪，进行色谱分析，记录乙腈的保留时间和峰面积。

六、计算

根据乙腈的峰面积，从标准曲线上查出乙腈的浓度，按下式计算空气中乙腈的浓度：

C = (m1 - m0) / V0

式中：C - 空气中乙腈的浓度，mg/m³；

m1 - 解吸液中乙腈的质量，μg；

m0 - 空白解吸液中乙腈的质量，μg；

V0 - 换算成标准状况下的采样体积，L。

七、精密度和准确度

（一）精密度

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

（二）准确度

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

八、注意事项

（一）活性炭管应在低温下保存，使用前应在室温下放置一段时间，以平衡其含水量。

（二）解吸时应充分振摇，以确保乙腈完全解吸。

（三）色谱分析时应注意控制柱温、汽化室温度和检测室温度，以保证分离效果和检测灵敏度。

（四）样品采集和分析过程中应避免乙腈的挥发和污染。