一、引言

煤中全硫的测定对于煤炭的质量评估和合理利用具有重要意义。GB/T214-2007是我国现行的煤中全硫测定标准方法之一。本文将详细介绍该标准的测定原理、仪器设备、样品制备、测定步骤以及注意事项等方面的内容。

二、测定原理

GB/T214-2007规定了艾士卡法测定煤中全硫的方法。该方法的基本原理是将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，使煤中硫转化为硫酸盐，然后用盐酸处理，使硫酸盐溶解，再用氯化钡标准溶液滴定，从而计算出煤中全硫的含量。

三、仪器设备

1. 瓷舟：用于盛放煤样。

2. 高温炉：用于灼烧煤样。

3. 分析天平：用于称量煤样和试剂。

4. 干燥器：用于干燥灼烧后的残渣。

5. 滴定管：用于滴定硫酸钡沉淀。

四、样品制备

1. 采样：按照相关标准采集具有代表性的煤样。

2. 破碎：将煤样破碎至规定的粒度。

3. 缩分：将破碎后的煤样进行缩分，得到适量的分析煤样。

4. 干燥：将分析煤样在规定的温度下干燥至恒重。

五、测定步骤

1. 称取一定量的分析煤样放入瓷舟中，然后加入艾士卡试剂，搅拌均匀。

2. 将装有煤样和艾士卡试剂的瓷舟放入高温炉中，在规定的温度下灼烧一定时间。

3. 灼烧后的残渣冷却至室温，然后转移至干燥器中干燥至恒重。

4. 向干燥后的残渣中加入盐酸，搅拌均匀，使硫酸盐溶解。

5. 用氯化钡标准溶液滴定硫酸钡沉淀，直到溶液中的硫酸根离子完全沉淀为止。

6. 根据氯化钡标准溶液的用量和浓度，计算出煤中全硫的含量。

六、注意事项

1. 煤样的粒度和重量应符合标准要求，以确保测定结果的准确性。

2. 高温炉的温度和灼烧时间应严格控制，以避免煤中硫的损失或增加。

3. 盐酸的加入量应适量，以确保硫酸盐完全溶解。

4. 氯化钡标准溶液的浓度应准确标定，以确保滴定结果的准确性。

5. 滴定过程中应注意溶液的颜色变化，以确保滴定终点的准确判断。

七、结论

GB/T214-2007是一种准确、可靠的煤中全硫测定方法。通过严格按照标准要求进行样品制备、测定步骤和注意事项，可以得到准确的测定结果。该方法在煤炭质量评估和合理利用中具有重要的应用价值。