一、引言
植物油是人们日常饮食中不可或缺的重要组成部分,其质量安全直接关系到人们的健康。多环芳烃是一类具有致癌、致畸、致突变性的有机污染物,在植物油的生产、加工、储存和运输过程中都可能产生。准确测定植物油中多环芳烃的含量对于保障植物油的质量安全具有重要意义。
二、实验部分
2.1 仪器与试剂
本实验所使用的仪器包括气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、旋转蒸发仪、氮吹仪、超声波清洗器等。试剂包括正己烷、二氯甲烷、甲醇、多环芳烃标准品(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝)等。
2.2 样品处理
准确称取一定量的植物油样品于具塞锥形瓶中,加入适量的正己烷,超声提取30min,然后转移至离心管中,离心10min,取上清液于旋转蒸发仪上浓缩至近干,再用正己烷定容至10ml,转移至分液漏斗中,加入适量的二氯甲烷,振荡萃取30min,静置分层,取下层有机相于氮吹仪上吹干,用甲醇定容至1ml,过0.22μm有机滤膜,供GC-MS分析。
2.3 标准曲线的绘制
准确称取适量的多环芳烃标准品,用甲醇配制成浓度为100μg/ml的标准储备液。然后分别吸取不同体积的标准储备液,用甲醇稀释成浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/ml的标准溶液。取1μl标准溶液注入GC-MS中,进行分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
三、结果与讨论
3.1 方法的线性范围和检出限
本方法对萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝等16种多环芳烃的线性范围为0.1~5.0μg/ml,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.01~0.05μg/kg,定量限为0.03~0.15μg/kg。
3.2 方法的回收率和精密度
在植物油样品中分别加入不同浓度的多环芳烃标准溶液,进行加标回收实验,每个浓度平行测定6次。结果表明,本方法对萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝等16种多环芳烃的回收率为80.0%~110.0%,相对标准偏差为2.0%~5.0%。
3.3 方法的应用
本方法已应用于实际植物油样品的检测,检测结果表明,部分植物油样品中含有不同程度的多环芳烃,其中以苯并[a]芘的含量较高。
四、结论
本实验建立了一种测定植物油中多环芳烃的气相色谱-质谱联用方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点,能够满足植物油中多环芳烃的检测需求。本方法的应用也为保障植物油的质量安全提供了有力的技术支持。

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