一、引言

GB/T15057.3-1994是化工用石灰石中盐酸不溶物含量测定的标准方法。该方法规定了用盐酸分解石灰石试样，经过滤、灼烧后，以残渣的质量百分数表示盐酸不溶物的含量。

二、实验部分

1. 仪器与试剂

（1）分析天平：感量0.1mg。

（2）高温炉：能控制温度在950℃±25℃。

（3）瓷坩埚：容量30ml。

（4）盐酸：1+1。

（5）硝酸：1+1。

（6）乙醇：95%。

2. 试样制备

将石灰石试样破碎至粒度小于0.08mm，在105℃～110℃烘干至恒量，置于干燥器中冷却至室温。

3. 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧至恒量的瓷坩埚中，加入5ml盐酸，盖上表面皿，低温加热至试样完全分解，再加入10ml硝酸，继续加热至冒白烟，冷却。加入10ml乙醇，加热至近干，冷却。再加入5ml盐酸，加热至近干，冷却。如此反复处理2～3次，直至残渣中无黑色颗粒为止。将残渣移入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，低温加热至干涸，然后在950℃±25℃的高温炉中灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。

三、结果计算

盐酸不溶物含量以质量百分数X1表示，按下式计算：

X1=(m1-m2)/m×100

式中：m1——灼烧后残渣的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试料的质量，g。

四、精密度

1. 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

2. 再现性

在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

五、注意事项

1. 试样应破碎至粒度小于0.08mm，以保证试样完全分解。

2. 盐酸和硝酸的加入量应适当，过多或过少都会影响测定结果。

3. 高温炉的温度应控制在950℃±25℃，过高或过低都会影响测定结果。

4. 灼烧后的残渣应冷却至室温后再称量，以避免热胀冷缩对结果的影响。

5. 分析步骤应严格按照标准方法进行，以保证测定结果的准确性和可靠性。