一、引言
铁矿石是钢铁生产的重要原料,其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。对铁矿石进行准确、可靠的检测是非常重要的。省心测检测平台能够为客户提供对接各大检测机构实验室进行各类检测服务,本文将以GB/T6730.25-2006《铁矿石化学分析方法 第25部分:磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法》为例,介绍铁矿石检测的相关内容。
二、检测方法
GB/T6730.25-2006规定了铁矿石中磷含量的测定方法,采用铋磷钼蓝分光光度法。该方法的原理是:在酸性介质中,磷与铋、钼酸铵形成铋磷钼蓝三元络合物,该络合物在波长690nm处有最大吸收,其吸光度与磷含量成正比。通过测定吸光度,可以计算出铁矿石中磷的含量。
三、仪器与试剂
(一)仪器
分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管等。
(二)试剂
1. 盐酸(1+1)。
2. 硝酸(1+1)。
3. 铋酸钠溶液(50g/L):称取5g铋酸钠(NaBiO3),置于100mL烧杯中,加入少量水湿润,滴加硝酸(1+1)至完全溶解,用水稀释至100mL,摇匀。
4. 钼酸铵溶液(26g/L):称取2.6g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O],置于100mL烧杯中,加入少量水湿润,滴加硝酸(1+1)至完全溶解,用水稀释至100mL,摇匀。
5. 抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(C6H8O6),置于100mL烧杯中,加入少量水湿润,溶解后用水稀释至100mL,摇匀。
6. 磷标准溶液(100μg/mL):准确称取0.4394g于105℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7. 磷标准溶液(10μg/mL):移取10.00mL磷标准溶液(100μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
四、样品制备
称取0.2000g样品,置于250mL烧杯中,加入10mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热溶解,待样品完全溶解后,加入5mL硝酸(1+1),继续加热至冒白烟,冷却至室温。将溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
五、测定步骤
(一)显色
移取25.00mL样品溶液于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),摇匀。加入5mL铋酸钠溶液(50g/L),摇匀。放置10min,加入10mL钼酸铵溶液(26g/L),摇匀。放置10min,加入10mL抗坏血酸溶液(100g/L),用水稀释至刻度,摇匀。
(二)测量
将显色溶液倒入1cm比色皿中,以空白溶液为参比,在波长690nm处测量吸光度。
六、结果计算
按下式计算铁矿石中磷的含量:
ω(P)=m1/m×V1/V×100%
式中:
ω(P)——铁矿石中磷的含量,%;
m1——从工作曲线上查得的磷的质量,μg;
m——称取样品的质量,g;
V1——分取试液的体积,mL;
V——试液总体积,mL。
七、注意事项
(一)样品溶解时,应注意控制温度,避免样品飞溅。
(二)显色时,应注意控制反应时间,避免显色不完全或过度显色。
(三)测量吸光度时,应注意选择合适的波长和比色皿,避免测量误差。
(四)标准溶液的浓度应准确配制,避免标准溶液的浓度不准确导致测量误差。

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