一、引言
肉制品是人们日常饮食中常见的食品之一,其质量安全直接关系到消费者的健康。为了确保肉制品的质量,需要对其进行严格的检测。GB/T9695.6-2008是肉制品中总汞及有机汞的测定标准,本文将根据该标准对肉制品中的总汞及有机汞进行检测。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 仪器:原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、恒温水浴锅等。
- 试剂:盐酸、硝酸、硼氢化钾、氢氧化钾、汞标准储备液、汞标准使用液等。
2. 样品处理
- 称样:称取适量的肉制品样品,精确至0.01g。
- 消解:将称好的样品放入消解管中,加入适量的盐酸和硝酸,盖上盖子,放入恒温水浴锅中消解至溶液澄清。
- 定容:消解完成后,将消解液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。
- 离心:将定容后的溶液转移至离心管中,离心10min,取上清液备用。
3. 标准曲线绘制
- 标准储备液的配制:准确吸取汞标准储备液1000μg/L,用去离子水稀释至10μg/L,作为汞标准使用液。
- 标准曲线的绘制:分别吸取汞标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,放入50ml容量瓶中,加入5ml盐酸、5ml硝酸、5ml硼氢化钾溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀。以汞标准使用液的浓度为横坐标,对应的荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定
- 测定条件:将离心后的上清液转移至原子荧光光谱仪的进样瓶中,按照仪器的操作说明书进行测定。
- 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中汞的含量。
三、结果与讨论
1. 标准曲线的线性关系
- 绘制的标准曲线的线性关系良好,相关系数r²=0.9999。
2. 方法的检出限
- 方法的检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。
3. 方法的回收率
- 分别对肉制品中的汞进行加标回收实验,回收率在95%~105%之间,相对标准偏差在2%~5%之间。
4. 方法的精密度
- 对同一肉制品样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差在2%~5%之间。
四、结论
本文根据GB/T9695.6-2008对肉制品中的总汞及有机汞进行了检测,方法的线性关系良好,检出限低,回收率高,精密度好,能够满足肉制品中总汞及有机汞的检测要求。

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