一、引言
肉与肉制品是人们日常饮食中重要的组成部分,其质量安全直接关系到消费者的健康。为了确保肉与肉制品的质量,需要进行一系列的检测。本文将依据GB/T9695.28-2008《肉与肉制品 水分含量测定》,介绍肉与肉制品中水分含量的检测方法。
二、检测原理
本标准规定了肉与肉制品中水分含量的测定方法。本标准适用于肉与肉制品中水分含量的测定。本标准第一法(直接干燥法)适用于在95℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。第二法(减压干燥法)适用于糖和味精等易分解的食品。第三法(蒸馏法)适用于含较多其他挥发性物质的食品。
三、仪器与试剂
(一)仪器
1. 分析天平:感量0.1mg。
2. 鼓风干燥箱:可控温度范围为室温~250℃。
3. 减压干燥箱:可控压力范围为0~100kPa。
4. 蒸馏装置:包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器等。
5. 恒温水浴锅:可控温度范围为室温~100℃。
(二)试剂
1. 盐酸(GB/T622):分析纯。
2. 氢氧化钠(GB/T629):分析纯。
3. 无水氯化钙(GB/T678):分析纯。
4. 海砂:粒度0.074mm~0.125mm。
四、检测步骤
(一)直接干燥法
1. 称取2g~5g试样(精确至0.0001g),放入已知质量的称量瓶中,将盖盖好,放入105℃±2℃的干燥箱中,干燥2h~4h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
2. 再放入干燥箱中干燥1h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
3. 重复操作,直至前后两次称重之差不超过0.0005g为止。
4. 试样的水分含量按下式计算:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
式中:X——试样的水分含量,%;
m1——称量瓶和试样的质量,g;
m2——称量瓶和干燥后试样的质量,g;
m0——称量瓶的质量,g。
(二)减压干燥法
1. 称取2g~5g试样(精确至0.0001g),放入已知质量的称量瓶中,将盖盖好,放入预先干燥至恒重的减压干燥箱中,连接减压装置,减压至2.67kPa~5.33kPa,在60℃±5℃的温度下干燥2h~4h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
2. 再放入减压干燥箱中,在相同的温度和压力下干燥1h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
3. 重复操作,直至前后两次称重之差不超过0.0005g为止。
4. 试样的水分含量按下式计算:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
式中:X——试样的水分含量,%;
m1——称量瓶和试样的质量,g;
m2——称量瓶和干燥后试样的质量,g;
m0——称量瓶的质量,g。
(三)蒸馏法
1. 称取5g~10g试样(精确至0.0001g),放入蒸馏烧瓶中,加入50mL盐酸溶液(1+1),连接蒸馏装置,加热蒸馏,收集馏出液至200mL~250mL。
2. 馏出液用氢氧化钠溶液(1mol/L)中和至中性,加入2g~3g无水氯化钙,摇匀,静置1h。
3. 用滤纸过滤,滤液收集于已知质量的称量瓶中,将盖盖好,放入105℃±2℃的干燥箱中,干燥2h~4h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
4. 再放入干燥箱中干燥1h,取出,放入干燥器中冷却0.5h后称重。
5. 重复操作,直至前后两次称重之差不超过0.0005g为止。
6. 试样的水分含量按下式计算:
X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%
式中:X——试样的水分含量,%;
m1——称量瓶和馏出液的质量,g;
m2——称量瓶和干燥后馏出液的质量,g;
m0——称量瓶的质量,g。
五、结果表示
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
六、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
七、注意事项
(一)直接干燥法
1. 称量瓶和瓶盖应预先在105℃±2℃的干燥箱中干燥至恒重。
2. 干燥温度和时间应严格控制,避免温度过高或时间过长导致试样分解或变质。
3. 冷却时间应足够长,避免试样吸收空气中的水分。
(二)减压干燥法
1. 减压干燥箱的压力和温度应严格控制,避免压力过高或温度过低导致试样分解或变质。
2. 冷却时间应足够长,避免试样吸收空气中的水分。
(三)蒸馏法
1. 盐酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度应准确配制,避免浓度过高或过低导致馏出液的pH值不符合要求。
2. 蒸馏速度应适中,避免过快或过慢导致馏出液的体积不符合要求。
3. 馏出液的中和应准确进行,避免中和不完全导致测定结果不准确。
4. 无水氯化钙的加入量应准确控制,避免加入量过多或过少导致测定结果不准确。
八、结论
肉与肉制品中水分含量的测定方法有直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。不同的测定方法适用于不同的试样,应根据试样的性质和特点选择合适的测定方法。在测定过程中,应严格控制测定条件,确保测定结果的准确性

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