一、引言
在化工生产中,石灰石是一种重要的原料,其质量直接影响到产品的性能和质量。三氧化二物含量是石灰石质量的重要指标之一,因此准确测定石灰石中三氧化二物的含量具有重要的意义。本文将介绍根据GB/T15057.4-1994标准,采用化学分析法测定化工用石灰石中三氧化二物含量的方法。
二、实验部分
1. 试剂和材料
- 盐酸:分析纯。
- 硝酸:分析纯。
- 高氯酸:分析纯。
- 氢氟酸:分析纯。
- 硼酸:分析纯。
- 酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
- 甲基红指示剂:2g/L乙醇溶液。
- 基准无水碳酸钠。
2. 仪器和设备
- 分析天平:感量0.1mg。
- 高温炉:可控制温度在950℃±25℃。
- 电炉:可控制温度在600℃±25℃。
- 容量瓶:1000mL、250mL。
- 移液管:25mL、50mL。
- 锥形瓶:250mL。
3. 实验步骤
- 称取约0.5g(精确至0.0001g)试样,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,盖上表面皿,加热溶解,待试样完全溶解后,加入5mL硝酸,继续加热溶解,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL高氯酸,加热至冒白烟,冷却后,加入20mL水,加热溶解,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于250mL锥形瓶中,加入10mL盐酸,加热至近沸,加入5mL硝酸,继续加热至近沸,加入10mL氢氟酸,加热至近沸,蒸至近干。
- 冷却后,加入10mL水,加热溶解,冷却后,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- 移取25mL试液,置于

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