一、引言

钢铁及合金在现代工业中具有至关重要的地位，其质量直接影响到产品的性能和可靠性。为了确保钢铁及合金的质量，准确的化学分析是必不可少的。GB/T223.46-1989是我国钢铁及合金化学分析方法的标准之一，它规定了钢铁及合金中碳、硫、硅、锰、磷、铬、镍、钼、钒、钛、铜、铝、锡、铅、锌、镁、钙、铁等元素的测定方法。本文将介绍如何使用GB/T223.46-1989标准进行钢铁及合金的化学分析。

二、实验设备和试剂

1. 实验设备

- 电子天平：精度为0.1mg。

- 高温炉：温度可控制在1000℃~1200℃。

- 分析天平：精度为0.0001g。

- 容量瓶：100ml、250ml、500ml。

- 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml。

- 滴定管：25ml、50ml。

- 锥形瓶：250ml、500ml。

- 玻璃棒：10cm、15cm。

- 表面皿：50mm、70mm。

- 坩埚：瓷坩埚、石墨坩埚。

2. 试剂

- 盐酸：分析纯，1+1。

- 硝酸：分析纯，1+1。

- 氢氟酸：分析纯。

- 高氯酸：分析纯，70%~72%。

- 硫酸：分析纯，1+1。

- 氢氧化钠：分析纯，200g/L。

- 氯化铵：分析纯。

- 钼酸铵：分析纯。

- 草酸：分析纯。

- 过硫酸铵：分析纯。

- 铜标准溶液：1mg/ml。

- 锌标准溶液：1mg/ml。

- 铝标准溶液：1mg/ml。

- 铁标准溶液：1mg/ml。

- 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

- 甲基橙指示剂：2g/L水溶液。

三、实验步骤

1. 试样的制备

- 取样：从待分析的钢铁及合金中随机抽取一定量的试样，放入干燥器中备用。

- 破碎：将试样放入破碎机中，破碎至粒度小于0.2mm。

- 研磨：将破碎后的试样放入研磨机中，研磨至粒度小于0.074mm。

- 过筛：将研磨后的试样过筛，取筛下物备用。

2. 试样的溶解

- 称样：准确称取一定量的试样，放入锥形瓶中。

- 加酸：加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，加热溶解试样，直至试样完全溶解。

- 蒸发：将溶解后的试样蒸发至近干，冷却。

- 加水：加入适量的水，加热溶解盐类，冷却。

3. 元素的测定

- 碳的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，加热煮沸，使二氧化碳完全逸出，冷却。加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，记录盐酸标准溶液的用量。根据盐酸标准溶液的用量和试样的质量，计算碳的含量。

- 硫的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使硫化氢完全逸出，冷却。加入甲基橙指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，记录氢氧化钠标准溶液的用量。根据氢氧化钠标准溶液的用量和试样的质量，计算硫的含量。

- 硅的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使硅酸完全沉淀，冷却。过滤，用热水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子。将沉淀转移至坩埚中，烘干，灰化，灼烧至恒重。根据沉淀的质量和试样的质量，计算硅的含量。

- 锰的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使锰离子完全溶解，冷却。加入过硫酸铵溶液，加热煮沸，使锰离子氧化为高锰酸根离子。加入硝酸银溶液，使高锰酸根离子还原为锰离子。加入亚硝酸钠溶液，使过量的亚硝酸钠分解。加入尿素溶液，使溶液中的亚硝酸根离子分解。加入磷酸溶液，调节溶液的pH值至2~3。加入二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为无色，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量和试样的质量，计算锰的含量。

- 磷的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使磷酸根离子完全沉淀，冷却。过滤，用热水洗涤沉淀至滤液中不含氯离子。将沉淀转移至坩埚中，烘干，灰化，灼烧至恒重。根据沉淀的质量和试样的质量，计算磷的含量。

- 铬的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使铬离子完全溶解，冷却。加入过硫酸铵溶液，加热煮沸，使铬离子氧化为铬酸根离子。加入硝酸银溶液，使铬酸根离子还原为铬离子。加入亚硝酸钠溶液，使过量的亚硝酸钠分解。加入尿素溶液，使溶液中的亚硝酸根离子分解。加入磷酸溶液，调节溶液的pH值至2~3。加入二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为无色，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量和试样的质量，计算铬的含量。

- 镍的测定：将溶解后的试样转移至容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，加热煮沸，使镍离子完全溶解，冷却。加入过硫酸铵溶液，加热煮沸，使镍离子氧化为镍酸根离子。加入硝酸银溶液，使镍酸根离子还原为镍离子。加入亚硝酸钠溶液，使过量的亚硝酸钠分解