一、引言
食品中乙滴涕残留量的测定对于保障食品安全至关重要。本文将依据GB/T18628-2002标准,详细介绍食品中乙滴涕残留量的检测方法。
二、实验原理
GB/T18628-2002规定了采用气相色谱法测定食品中乙滴涕残留量。样品经提取、净化后,注入气相色谱仪,用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。
三、实验材料与设备
(一)实验材料
食品样品、乙滴涕标准品、正己烷、丙酮、无水硫酸钠等。
(二)实验设备
气相色谱仪、电子捕获检测器、旋转蒸发器、氮吹仪、离心机等。
四、实验步骤
(一)样品提取
称取适量食品样品于具塞锥形瓶中,加入正己烷和丙酮混合溶液,超声提取,离心,取上清液。
(二)样品净化
将上清液转移至分液漏斗中,加入适量无水硫酸钠,振摇,静置分层,取下层溶液。
(三)气相色谱分析
将净化后的溶液注入气相色谱仪,进行分析测定。
五、结果与讨论
(一)标准曲线的绘制
以乙滴涕标准品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
(二)样品测定
将样品溶液注入气相色谱仪,根据标准曲线计算样品中乙滴涕的残留量。
(三)精密度和准确度
对同一样品进行多次测定,计算精密度;同时进行加标回收实验,计算准确度。

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