一、引言

黄曲霉毒素M1是一种由黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物，具有很强的毒性和致癌性。在乳和乳粉中，黄曲霉毒素M1的污染可能会对消费者的健康造成严重威胁。准确测定乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的含量，对于保障食品安全具有重要意义。

二、实验部分

1. 仪器与试剂

- 高效液相色谱仪：具有荧光检测器。

- 离心机：转速不低于5000r/min。

- 涡旋振荡器。

- 甲醇、乙腈、水：均为色谱纯。

- 黄曲霉毒素M1标准品：纯度不低于98%。

- 免疫亲和柱：用于净化样品。

2. 样品处理

- 称取适量的乳或乳粉样品，置于50ml离心管中，加入10ml甲醇-水溶液（80:20，v/v），涡旋振荡10min，超声提取10min，离心10min（转速5000r/min），取上清液备用。

- 将上清液转移至100ml分液漏斗中，加入20ml正己烷，振荡萃取5min，静置分层，弃去上层正己烷。

- 下层水相转移至50ml离心管中，加入10ml甲醇，涡旋振荡10min，离心10min（转速5000r/min），取上清液备用。

- 将上清液转移至10ml刻度试管中，用甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm有机滤膜，待上机测定。

3. 标准曲线的绘制

- 准确吸取适量的黄曲霉毒素M1标准品，用甲醇配制成浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0μg/ml的标准溶液。

- 分别吸取10μl标准溶液注入高效液相色谱仪，以黄曲霉毒素M1的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4. 样品测定

- 吸取10μl样品溶液注入高效液相色谱仪，以黄曲霉毒素M1的峰面积为纵坐标，根据标准曲线计算样品中黄曲霉毒素M1的含量。

三、结果与讨论

1. 回收率

- 在空白样品中加入一定量的黄曲霉毒素M1标准品，进行加标回收实验。结果表明，回收率在80%~120%之间，符合国家标准要求。

2. 精密度

- 对同一浓度的样品溶液进行6次重复测定，结果表明，相对标准偏差（RSD）在5%以内，表明该方法具有较好的精密度。

3. 方法的适用性

- 该方法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定，具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。

四、结论

本文介绍了一种基于GB/T18980-2003的乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的日常检测。为了保障食品安全，建议加强对乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的监测，及时发现和处理污染问题。