一、引言

工业丙烯酸及酯是一类重要的有机化工原料，在许多领域都有广泛的应用。丙烯酸及酯在储存和运输过程中容易发生聚合反应，这会对其质量和性能产生不利影响。为了确保工业丙烯酸及酯的质量，需要对其中的阻聚剂进行准确测定。GB/T17530.5-1998是我国现行的工业丙烯酸及酯中阻聚剂测定的国家标准，本文将对该标准进行详细解读。

二、标准适用范围

GB/T17530.5-1998规定了用气相色谱法测定工业丙烯酸及酯中阻聚剂对苯二酚的含量。该标准适用于工业丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正辛酯等丙烯酸及酯产品中对苯二酚含量的测定。

三、实验方法

（一）试剂和材料

1. 对苯二酚标准溶液：准确称取0.1000g对苯二酚，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1.00mg对苯二酚。

2. 甲醇：色谱纯。

3. 正庚烷：色谱纯。

4. 硅胶：60-100目，在150℃下活化2h，置于干燥器中备用。

（二）仪器和设备

1. 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

2. 色谱柱：长2m，内径3mm的不锈钢柱，内装涂有10%聚乙二醇-20M的60-80目 chromosorb WAW DMCS担体。

3. 微量注射器：1μL。

（三）实验步骤

1. 标准曲线的绘制

准确吸取对苯二酚标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，分别置于7个10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。此溶液中对苯二酚的浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/mL。分别吸取上述标准溶液1μL，注入气相色谱仪，测定峰面积。以对苯二酚的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定

准确称取约0.5g样品（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液1μL，注入气相色谱仪，测定峰面积。根据标准曲线，计算样品中对苯二酚的含量。

四、结果计算

样品中对苯二酚的含量按下式计算：

X = (m1/m2) × 100%

式中：

X——样品中对苯二酚的含量，%；

m1——从标准曲线上查得的样品溶液中对苯二酚的质量，mg；

m2——样品的质量，g。

五、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

六、注意事项

1. 样品应避免与空气接触，以免发生氧化反应。

2. 色谱柱的使用温度应根据样品的性质和色谱柱的类型进行选择，过高或过低的温度都会影响测定结果。

3. 进样量应准确控制，以保证测定结果的准确性。