一、引言

铁矿石是钢铁生产的重要原料，其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。准确测定铁矿石中的化学成分对于钢铁生产具有重要意义。GB/T6730.34-1986《铁矿石化学分析方法》是我国现行的铁矿石化学分析标准之一，本文将对该标准中的相关内容进行解读。

二、标准适用范围

GB/T6730.34-1986规定了铁矿石中磷量的测定方法。该标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿等铁矿石产品中磷量的测定。测定范围为0.01%～1.00%。

三、实验原理

GB/T6730.34-1986采用磷钼酸铵容量法测定铁矿石中的磷量。在酸性溶液中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀，过滤、洗涤后，用氢氧化钠溶液溶解沉淀，生成钼酸钠和磷酸钠。在硝酸介质中，以硝酸铋为催化剂，用过硫酸铵将磷钼酸铵氧化为磷钼酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算磷的含量。

四、实验步骤

1. 试样的制备：将铁矿石试样破碎至粒度小于0.074mm，混匀后，缩分至约0.1g，置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸，盖上表面皿，加热溶解至完全，冷却后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2. 测定：吸取50.00ml试液两份，分别置于250ml锥形瓶中，一份加入10ml硝酸，用水稀释至约100ml，加入5ml硝酸铋溶液，摇匀，再加入10ml过硫酸铵溶液，加热至沸，保持30s，冷却至室温，加入5ml钼酸铵溶液，摇匀，放置15min。另一份加入10ml硝酸，用水稀释至约100ml，加入5ml硝酸铋溶液，摇匀，再加入10ml过硫酸铵溶液，加热至沸，保持30s，冷却至室温，加入5ml钼酸铵溶液，摇匀，放置15min。然后分别用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色即为终点。

3. 结果计算：按下式计算磷的含量：

P（%）=（V1-V2）×c×0.00003097/m×100

式中：V1——滴定试液消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

V2——空白试验消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.00003097——与1.00ml硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe2+）=1.000mol/L]相当的以克表示的磷的质量。

五、注意事项

1. 试样应具有代表性，应从不同部位取样，混合均匀后再进行分析。

2. 测定过程中应严格控制溶液的酸度，酸度过高或过低都会影响测定结果。

3. 过硫酸铵溶液应新鲜配制，放置时间过长会分解失效。

4. 滴定过程中应剧烈摇动锥形瓶，使溶液充分反应，避免滴定终点提前或滞后。