一、引言
六氟化铀是一种重要的核工业材料,其质量对于核反应堆的安全运行至关重要。钼是六氟化铀中的一种杂质元素,其含量的准确测定对于评估六氟化铀的质量具有重要意义。本文将介绍一种基于GB/T13700-1992的六氟化铀中钼的分光光度法测定方法。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 仪器:分光光度计、离心机、移液器等。
- 试剂:钼标准溶液、六氟化铀样品、盐酸、硝酸、过氧化氢、氯化铵、柠檬酸铵、丁二酮肟等。
2. 实验步骤
- 样品处理:将六氟化铀样品溶解在盐酸中,加入硝酸和过氧化氢,加热至完全溶解。冷却后,转移至离心管中,离心分离。
- 显色反应:吸取适量的上清液,加入氯化铵、柠檬酸铵和丁二酮肟,摇匀。在室温下放置10分钟,使钼与丁二酮肟形成黄色络合物。
- 分光光度测定:将显色后的溶液转移至比色皿中,在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度。根据标准曲线计算出六氟化铀中钼的含量。
三、结果与讨论
1. 标准曲线的绘制
- 标准溶液的配制:分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/mL的钼标准溶液各10mL,置于100mL容量瓶中,加入氯化铵、柠檬酸铵和丁二酮肟,摇匀。在室温下放置10分钟,使钼与丁二酮肟形成黄色络合物。
- 吸光度的测定:将上述溶液转移至比色皿中,在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度。以钼标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定
- 样品处理:按照实验步骤对六氟化铀样品进行处理。
- 吸光度的测定:将处理后的样品溶液转移至比色皿中,在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度。
- 结果计算:根据标准曲线计算出六氟化铀中钼的含量。
3. 方法的精密度和准确度
- 精密度:对同一六氟化铀样品进行多次测定,测定结果的相对标准偏差为0.5%。
- 准确度:采用标准加入法对六氟化铀样品进行测定,测定结果的相对误差为0.3%。
四、结论
本文介绍了一种基于GB/T13700-1992的六氟化铀中钼的分光光度法测定方法。该方法操作简单、快速、准确,适用于六氟化铀中钼的含量测定。

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