一、引言
氯丁二烯是一种有机化合物,在工业生产中被广泛应用。它也是一种潜在的有害物质,可能对人体健康和环境造成危害。准确检测水源水中氯丁二烯的含量至关重要。本文将介绍按照GB/T11935-1989标准方法进行水源水中氯丁二烯检测的具体步骤和注意事项。
二、实验仪器与试剂
(一)仪器
气相色谱仪、顶空进样器、电子天平、离心机、具塞刻度试管、移液管等。
(二)试剂
氯丁二烯标准溶液、氯化钠、无水硫酸钠、二硫化碳等。
三、样品采集与保存
(一)样品采集
按照相关标准和规范,在水源地采集具有代表性的水样。水样应采集在清洁、干燥的玻璃瓶中,并尽快进行分析。
(二)样品保存
采集的水样应保存在低温、避光的环境中,以防止氯丁二烯的挥发和分解。如果不能及时分析,水样应加入适量的氯化钠和无水硫酸钠,使水样的pH值保持在6-8之间,并保存在冰箱中。
四、实验步骤
(一)样品预处理
将水样转移至具塞刻度试管中,加入适量的氯化钠和无水硫酸钠,振荡摇匀,使水样的pH值保持在6-8之间。将试管放入离心机中,以3000r/min的转速离心10分钟,使水样中的氯丁二烯完全萃取到二硫化碳中。
(二)顶空进样
将离心后的水样转移至顶空进样瓶中,加入适量的二硫化碳,使水样的体积与二硫化碳的体积比为1:1。将顶空进样瓶放入顶空进样器中,在一定的温度和时间下进行顶空进样。
(三)气相色谱分析
将顶空进样后的样品注入气相色谱仪中,在一定的温度和流速下进行色谱分离和检测。色谱柱为石英毛细管柱,柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。载气为氮气,流速为1.0ml/min。柱温为50℃,保持2分钟,然后以10℃/min的速率升温至150℃,保持5分钟。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。
五、结果计算与分析
(一)结果计算
根据色谱图中氯丁二烯的峰面积,按照标准曲线法计算水样中氯丁二烯的含量。
(二)结果分析
对检测结果进行分析和评价,判断水样中氯丁二烯的含量是否符合相关标准和规范的要求。如果检测结果超标,应进一步分析原因,并采取相应的措施进行处理。

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