一、引言

尿素和硝酸铵是重要的化工原料，在工业生产和农业应用中都有广泛的用途。准确测定尿素、硝酸铵中游离水含量对于保证产品质量、控制生产工艺以及确保安全使用具有重要意义。本文将依据GB/T2947-2002标准，详细介绍尿素、硝酸铵中游离水含量的测定方法。

二、实验原理

GB/T2947-2002标准规定了用卡尔·费休法测定尿素、硝酸铵中游离水含量。该方法基于卡尔·费休试剂与水发生化学反应，通过滴定消耗的卡尔·费休试剂的量来计算样品中游离水的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）实验仪器

1. 卡尔·费休水分测定仪。

2. 电子天平。

3. 干燥器。

4. 移液管。

5. 容量瓶。

（二）实验试剂

1. 卡尔·费休试剂。

2. 无水甲醇。

四、实验步骤

（一）样品制备

准确称取一定量的尿素或硝酸铵样品，置于干燥的称量瓶中，放入干燥器中冷却至室温。

（二）滴定

1. 用移液管准确吸取一定量的样品溶液，注入卡尔·费休水分测定仪的滴定杯中。

2. 用卡尔·费休试剂滴定样品溶液，直至溶液颜色由浅黄色变为红棕色，且在30秒内不褪色为止。

（三）结果计算

根据滴定消耗的卡尔·费休试剂的体积和样品的质量，按照公式计算样品中游离水的含量。

五、注意事项

（一）实验环境

实验应在干燥、通风良好的环境中进行，避免样品吸收空气中的水分。

（二）试剂选择

卡尔·费休试剂应选择质量可靠的产品，并按照说明书的要求进行配制和使用。

（三）滴定操作

滴定操作应严格按照操作规程进行，避免滴定过量或不足。

（四）仪器校准

定期对卡尔·费休水分测定仪进行校准，确保仪器的准确性和可靠性。