一、引言
硫酸亚锡是一种重要的化工原料,在电子、电镀、印染等行业有着广泛的应用。准确测定硫酸亚锡的含量对于保证产品质量和生产过程的控制具有重要意义。本文将依据GB/T23834.4-2009《硫酸亚锡化学分析方法》,介绍省心测检测平台对硫酸亚锡进行化学分析的方法。
二、实验部分
1. 试剂和材料
- 硫酸:1+1溶液。
- 锡标准溶液:1mg/mL。
- 抗坏血酸溶液:20g/L。
- 碘化钾溶液:150g/L。
- 淀粉指示液:10g/L。
- 其他试剂:均为分析纯。
2. 仪器和设备
- 电子天平:精度0.0001g。
- 容量瓶:100mL、250mL、500mL。
- 移液管:10mL、25mL。
- 滴定管:25mL。
- 分析天平:精度0.0001g。
3. 实验步骤
- 试样的制备:将硫酸亚锡试样置于干燥器中,在105℃~110℃干燥至恒重。
- 测定:称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入20mL水溶解,加入10mL硫酸溶液,加热至微沸,趁热加入10mL抗坏血酸溶液,继续加热至微沸,趁热加入10mL碘化钾溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
- 空白试验:随同试样做空白试验。
三、结果计算
硫酸亚锡的质量分数ω(%)按下式计算:
ω(%)=(V-V0)×c×0.1509/m×100
式中:V——滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V0——滴定空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;
0.1509——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的锡的质量。
四、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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