一、引言

磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的准确测定对于评估磷资源的质量和合理利用具有重要意义。GB/T1871.1-1995是我国关于磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量测定的标准方法之一。本文将详细介绍该标准的测定原理、实验步骤、仪器设备以及注意事项等内容。

二、测定原理

GB/T1871.1-1995采用酸碱滴定法测定磷矿石和磷精矿中五氧化二磷的含量。样品经酸分解后，在酸性介质中，五氧化二磷与钼酸铵反应生成磷钼酸铵沉淀，然后用氢氧化钠标准溶液滴定生成的磷钼酸铵，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算出五氧化二磷的含量。

三、实验步骤

1. 样品分解：称取一定量的磷矿石或磷精矿样品，置于铂坩埚中，加入适量的碳酸钠和硝酸钾，在高温炉中熔融分解。冷却后，将熔融物转移至烧杯中，用热水溶解，过滤，用热水洗涤滤纸和沉淀数次，合并滤液和洗涤液。

2. 沉淀：向滤液中加入适量的钼酸铵溶液，在搅拌下加热至沸腾，保温一定时间，使磷钼酸铵沉淀完全。冷却后，用慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液洗涤沉淀数次，直至洗涤液中不含氯离子为止。

3. 滴定：向沉淀中加入适量的氢氧化钠标准溶液，加热至沸腾，使磷钼酸铵沉淀溶解，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点。根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算出五氧化二磷的含量。

四、仪器设备

1. 分析天平：感量为0.1mg。

2. 高温炉：能控制温度在950℃±20℃。

3. 铂坩埚：容量为30mL。

4. 烧杯：容量为250mL。

5. 漏斗：容量为60mL。

6. 移液管：容量为25mL、50mL。

7. 滴定管：容量为50mL。

8. 电炉：功率为1kW。

五、注意事项

1. 样品分解：样品分解时应注意控制温度和时间，避免样品分解不完全或过度分解。

2. 沉淀：沉淀时应注意控制沉淀条件，如溶液的酸度、温度、时间等，避免沉淀不完全或沉淀吸附杂质。

3. 滴定：滴定时应注意控制滴定速度和终点判断，避免滴定过量或不足。

4. 仪器设备：仪器设备应定期校准和维护，确保其准确性和可靠性。

5. 安全：实验过程中应注意安全，避免发生意外事故。

GB/T1871.1-1995是一种准确、可靠的磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定方法。在实际应用中，应严格按照标准方法的要求进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。应注意实验过程中的安全问题，避免发生意外事故。