一、检测项目概述

GB/T38812.4-2022直接还原铁标准规定了直接还原铁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等内容。该标准适用于以铁精矿粉为原料，在低于熔化温度的条件下，通过固态还原反应生成的直接还原铁。

二、检测方法

1. 全铁含量的测定：采用重铬酸钾滴定法。将样品溶解在盐酸中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。

2. 金属铁含量的测定：采用盐酸溶解法。将样品溶解在盐酸中，过滤后，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。

3. 磷含量的测定：采用钼蓝分光光度法。将样品溶解在盐酸中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，然后加入钼酸铵溶液，在酸性条件下生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原为磷钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，根据标准曲线计算磷含量。

4. 硫含量的测定：采用高频红外吸收法。将样品置于高频炉中，在氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，然后用红外吸收仪测量二氧化硫的含量，从而计算出硫含量。

三、检测仪器与设备

1. 电子天平：精度为0.0001g。

2. 酸式滴定管：50mL，精度为0.01mL。

3. 容量瓶：100mL、250mL、500mL、1000mL。

4. 移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。

5. 电炉：功率为1000W。

6. 高温炉：温度可控制在1000℃。

7. 分光光度计：波长范围为320nm～1100nm。

8. 高频红外碳硫分析仪：测量范围为0.0001%～10%。

四、检测步骤

1. 样品制备：将样品破碎至粒度小于0.2mm，然后在105℃～110℃下烘干至恒重，保存于干燥器中备用。

2. 全铁含量的测定：准确称取0.5g样品，置于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解至完全，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，加入1g氯化亚锡，摇动至溶液呈浅黄色，放置5min，加入10mL二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。同时做空白试验。

3. 金属铁含量的测定：准确称取0.5g样品，置于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解至完全，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，加入1g氯化亚锡，摇动至溶液呈浅黄色，放置5min，加入10mL二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。同时做空白试验。

4. 磷含量的测定：准确称取0.2g样品，置于100mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，加热溶解至完全，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10.00mL溶液于50mL比色管中，加入5mL钼酸铵溶液，摇匀，放置10min，加入5mL抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。以空白溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量吸光度，根据标准曲线计算磷含量。

5. 硫含量的测定：准确称取0.2g样品，置于高频炉坩埚中，放入高频炉中，在氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，然后用红外吸收仪测量二氧化硫的含量，从而计算出硫含量。

五、数据处理与结果报告

1. 数据处理：检测结果应按照GB/T8170进行数据处理，保留三位有效数字。

2. 结果报告：检测报告应包括样品名称、样品编号、检测项目、检测方法、检测结果、检测日期、检测人员等信息。