一、引言
工业用丁二烯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成橡胶、丁苯橡胶、ABS树脂等领域。在丁二烯的生产和使用过程中,不挥发残留物质的存在可能会对产品质量产生影响。准确测定工业用丁二烯中不挥发残留物质的含量具有重要意义。本文将根据GB/T6014-1999《工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定》标准,介绍一种测定工业用丁二烯中不挥发残留物质的方法。
二、实验部分
(一)仪器和试剂
1. 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)。
2. 色谱柱:DB-1毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。
3. 注射器:1μL。
4. 丁二烯标准溶液:准确称取0.2000g丁二烯,用正己烷稀释至100mL,配制成浓度为2000mg/L的标准溶液。
5. 正己烷:分析纯。
(二)实验步骤
1. 标准曲线的绘制
准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL丁二烯标准溶液,分别注入气相色谱仪中,测定其峰面积。以丁二烯的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定
准确吸取1.00mL工业用丁二烯样品,注入气相色谱仪中,测定其峰面积。根据标准曲线,计算出样品中不挥发残留物质的含量。
三、结果与讨论
(一)线性关系
在实验条件下,丁二烯的浓度在0.00~5.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。
(二)精密度
对同一样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差为0.5%,表明该方法具有较好的精密度。
(三)回收率
在样品中加入一定量的丁二烯标准溶液,进行加标回收实验。结果表明,丁二烯的回收率在98%~102%之间,表明该方法具有较好的准确性。
四、结论
本文介绍了一种测定工业用丁二烯中不挥发残留物质的方法。该方法操作简单、准确可靠,能够满足工业生产和质量控制的需要。该方法也可以用于其他类似物质中不挥发残留物质的测定。

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