一、引言
邻苯二甲酸酯类化合物是一类广泛使用的增塑剂,在塑料制品、橡胶、涂料、油墨等行业中被广泛应用。邻苯二甲酸酯类化合物具有潜在的毒性,可能对人体健康造成危害。准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量具有重要的意义。
二、实验部分
(一)试剂和材料
1. 邻苯二甲酸酯标准品:纯度不低于99%。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 正己烷:色谱纯。
4. 无水硫酸钠:分析纯。
5. 硅胶柱:60-100目。
(二)仪器和设备
1. 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。
2. 旋转蒸发器。
3. 氮吹仪。
4. 离心机。
(三)样品处理
1. 称取适量的食品样品,置于50ml离心管中。
2. 加入10ml甲醇,涡旋振荡30秒,超声提取10分钟,离心10分钟(转速为5000r/min)。
3. 取上清液转移至另一支50ml离心管中,加入10ml正己烷,涡旋振荡30秒,离心10分钟(转速为5000r/min)。
4. 取下层正己烷溶液转移至旋转蒸发器中,在40℃下减压浓缩至近干。
5. 用正己烷定容至5ml,转移至硅胶柱上,用正己烷洗脱,收集洗脱液。
6. 将洗脱液转移至氮吹仪中,在40℃下氮吹至近干。
7. 用甲醇定容至1ml,过0.22μm有机滤膜,供气相色谱仪分析。
三、结果与讨论
(一)标准曲线的绘制
分别吸取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml邻苯二甲酸酯标准品溶液,置于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准系列溶液。分别吸取1μl标准系列溶液注入气相色谱仪中,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(二)样品测定
吸取1μl处理后的样品溶液注入气相色谱仪中,以峰面积为纵坐标,根据标准曲线计算样品中邻苯二甲酸酯的含量。
(三)方法的精密度和回收率
取同一食品样品,平行测定6次,计算方法的精密度。在样品中加入一定量的邻苯二甲酸酯标准品,进行加标回收试验,计算方法的回收率。
四、结论
本文介绍了一种基于GB/T21911-2008的食品中邻苯二甲酸酯的测定方法。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于食品中邻苯二甲酸酯的测定。在实际应用中,应注意样品的处理和仪器的操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

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