一、引言

饲料中镉的含量是衡量饲料质量的重要指标之一。镉是一种有毒重金属，过量摄入镉会对动物的健康产生严重影响。准确测定饲料中镉的含量对于保障动物的健康和安全具有重要意义。省心测检测平台能够为客户提供对接各大检测机构实验室进行各类检测服务，包括饲料中镉的测定。本文将介绍根据GB/T13082-1991饲料中镉的测定方法。

二、实验部分

（一）试剂和材料

1. 硝酸（优级纯）。

2. 高氯酸（优级纯）。

3. 盐酸（优级纯）。

4. 镉标准储备液：准确称取0.5000g金属镉（99.99%），置于100ml烧杯中，加入20ml硝酸，盖上表面皿，加热溶解至完全。冷却后，将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.5mg镉。

5. 镉标准使用液：准确吸取10.00ml镉标准储备液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含5.0μg镉。

6. 硝酸溶液（1+1）：将硝酸（优级纯）与水按体积比1:1混合。

7. 盐酸溶液（1+1）：将盐酸（优级纯）与水按体积比1:1混合。

8. 高氯酸溶液（1+1）：将高氯酸（优级纯）与水按体积比1+1混合。

9. 抗坏血酸溶液（100g/L）：称取10.0g抗坏血酸，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

10. 乙二胺四乙酸二钠溶液（50g/L）：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

11. 氨水（1+1）：将氨水（优级纯）与水按体积比1+1混合。

12. 甲基红指示剂溶液（2g/L）：称取0.2g甲基红，置于100ml乙醇（95%）中，溶解后摇匀。

13. 酚酞指示剂溶液（10g/L）：称取1.0g酚酞，置于100ml乙醇（95%）中，溶解后摇匀。

14. 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10.0g氢氧化钠，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

15. 盐酸羟胺溶液（200g/L）：称取20.0g盐酸羟胺，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

16. 硝酸银溶液（17g/L）：称取1.7g硝酸银，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

17. 聚乙烯醇磷酸铵溶液（25g/L）：称取2.5g聚乙烯醇磷酸铵，置于100ml烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

18. 镉空心阴极灯。

19. 原子吸收光谱仪。

（二）仪器和设备

1. 原子吸收光谱仪，配备镉空心阴极灯。

2. 分析天平，感量为0.1mg。

3. 高温炉，温度可控制在550℃±25℃。

4. 通风橱。

5. 移液管，1ml、2ml、5ml、10ml、25ml、50ml。

6. 容量瓶，100ml、250ml、500ml、1000ml。

7. 烧杯，50ml、100ml、250ml、500ml。

8. 表面皿，直径100mm。

9. 玻璃棒。

10. 漏斗。

11. 滤纸，慢速定量滤纸。

12. 洗瓶。

13. 棕色试剂瓶。

（三）实验步骤

1. 样品消解

准确称取0.5g~1.0g样品（精确至0.0001g），置于50ml~100ml聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml硝酸、2ml高氯酸，盖上表面皿，放置过夜。次日，将坩埚置于电热板上，于低温处加热消解，待消解液变为无色或淡黄色时，升高温度继续消解，直至消解液体积约为1ml~2ml。冷却后，加入5ml盐酸，继续加热至冒白烟，使消解液体积约为1ml~2ml。冷却后，将消解液转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

2. 标准曲线的绘制

分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml镉标准使用液，置于7个50ml容量瓶中，加入5ml硝酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液中镉的浓度分别为0.00μg/ml、0.05μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.30μg/ml、0.40μg/ml、0.50μg/ml。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，分别测定上述标准系列溶液中镉的吸光度，以镉的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定

准确吸取2.00ml样品消解液，置于50ml容量瓶中，加入5ml硝酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，测定样品溶液中镉的吸光度，从标准