一、引言

食品中砷的存在形式包括有机砷和无机砷，总砷是指食品中各种形态砷的总和，而无机砷则是其中具有毒性的部分。准确测定食品中的总砷及无机砷含量对于保障食品安全至关重要。本文将依据GB/T5009.11-2003标准，介绍食品中总砷及无机砷的测定方法。

二、实验原理

该标准采用氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总砷及无机砷。样品经消解后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

三、实验试剂与仪器

（一）试剂

包括盐酸、硝酸、高氯酸、硫脲、硼氢化钾、铁氰化钾、砷标准储备液、砷标准使用液等。

（二）仪器

原子荧光光度计、电子天平、微波消解仪等。

四、实验步骤

（一）样品消解

根据样品的种类和特性，选择合适的消解方法，如干法消解、湿法消解或微波消解。

（二）标准曲线绘制

分别吸取一定量的砷标准使用液，加入适量的盐酸和硫脲，配制成不同浓度的标准系列溶液，按照仪器操作条件测定荧光强度，绘制标准曲线。

（三）样品测定

吸取适量消解后的样品溶液，加入适量的盐酸和硫脲，按照仪器操作条件测定荧光强度，根据标准曲线计算样品中总砷及无机砷的含量。

五、结果与讨论

对实验结果进行分析和讨论，包括测定结果的准确性、精密度、重复性等。探讨实验过程中可能出现的问题及解决方法。