一、引言
粉煤灰是一种常见的工业废弃物,其在水泥、混凝土等领域有着广泛的应用。粉煤灰中铵离子的含量可能会对其性能产生一定的影响。准确测定粉煤灰中铵离子的含量具有重要的意义。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 仪器:离子色谱仪、移液器、离心机、超声波清洗器等。
- 试剂:去离子水、氯化铵标准溶液、氢氧化钠溶液、乙腈等。
2. 样品处理
- 将粉煤灰样品置于干燥箱中,在105℃下烘干至恒重,取出冷却至室温。
- 称取一定量的烘干后的粉煤灰样品,置于离心管中,加入适量的去离子水,超声振荡30min,然后离心分离,取上清液备用。
3. 标准曲线的绘制
- 分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的氯化铵标准溶液于7个50mL的容量瓶中,加入适量的去离子水,稀释至刻度,摇匀。
- 分别吸取上述标准溶液10.00mL于7个100mL的容量瓶中,加入10.00mL的氢氧化钠溶液,摇匀,再加入10.00mL的乙腈,摇匀,静置10min。
- 用离子色谱仪测定上述溶液中铵离子的浓度,以铵离子的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
三、结果与讨论
1. 方法的线性范围
- 由标准曲线可知,铵离子的浓度在0.00-5.00mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。
2. 方法的检出限和定量限
- 以3倍信噪比计算方法的检出限,以10倍信噪比计算方法的定量限。经测定,方法的检出限为0.01mg/L,定量限为0.03mg/L。
3. 方法的回收率和精密度
- 分别在粉煤灰样品中加入不同量的氯化铵标准溶液,进行加标回收实验,每个加标水平重复测定6次。经测定,方法的回收率在95.0%-105.0%之间,相对标准偏差在1.0%-3.0%之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。
四、结论
本文采用离子色谱法测定了粉煤灰中铵离子的含量,该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点,能够满足粉煤灰中铵离子含量的检测要求。本文还对方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行了考察,结果表明方法具有良好的性能。

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