一、引言
随着皮革制品在日常生活和工业生产中的广泛应用,其质量和安全性备受关注。GB/T39369-2020《皮革 化学试验 六价铬含量的测定》标准的出台,为皮革中六价铬含量的检测提供了科学、准确的方法。本文将从该标准的适用范围、试验原理、仪器设备、样品制备、试验步骤以及结果计算与报告等方面进行详细介绍。
二、适用范围
GB/T39369-2020标准适用于各类皮革及其制品中六价铬含量的测定。该标准规定了两种测定方法,分别是二苯碳酰二肼分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
三、试验原理
(一)二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,该络合物在540nm波长处有最大吸收,其吸光度与六价铬含量成正比。通过测量吸光度,可计算出皮革中六价铬的含量。
(二)电感耦合等离子体发射光谱法
将皮革样品消解后,引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,六价铬在等离子体的激发下产生特征光谱,通过测量特征光谱的强度,可确定六价铬的含量。
四、仪器设备
(一)分光光度计
用于测量二苯碳酰二肼分光光度法中络合物的吸光度。
(二)电感耦合等离子体发射光谱仪
用于测量电感耦合等离子体发射光谱法中六价铬的含量。
(三)消解装置
用于消解皮革样品。
(四)分析天平
用于称量样品和试剂。
(五)容量瓶、移液管等玻璃器皿
用于配制标准溶液和样品溶液。
五、样品制备
(一)取样
从皮革制品的不同部位随机抽取适量样品,混合均匀后作为检测样品。
(二)粉碎
将样品粉碎至粒度小于0.5mm。
(三)消解
称取一定量的粉碎样品,置于消解装置中,加入适量的消解试剂,按照规定的消解程序进行消解。消解后的溶液应澄清透明,无沉淀。
六、试验步骤
(一)二苯碳酰二肼分光光度法
1. 标准曲线的绘制
分别吸取一定量的六价铬标准溶液,加入适量的显色剂和缓冲溶液,定容至刻度,摇匀。在540nm波长处,用分光光度计测量吸光度,绘制标准曲线。
2. 样品测定
称取一定量的消解后的样品溶液,加入适量的显色剂和缓冲溶液,定容至刻度,摇匀。在540nm波长处,用分光光度计测量吸光度,根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。
(二)电感耦合等离子体发射光谱法
1. 标准曲线的绘制
分别吸取一定量的六价铬标准溶液,加入适量的稀释剂,定容至刻度,摇匀。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量标准溶液中六价铬的含量,绘制标准曲线。
2. 样品测定
称取一定量的消解后的样品溶液,加入适量的稀释剂,定容至刻度,摇匀。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量样品溶液中六价铬的含量,根据标准曲线计算出样品中六价铬的含量。
七、结果计算与报告
(一)结果计算
根据试验步骤中测量的吸光度或特征光谱强度,按照标准曲线计算出样品中六价铬的含量。结果以质量分数表示,计算结果保留三位有效数字。
(二)结果报告
试验报告应包括以下内容:
1. 样品信息,如样品名称、来源、批次等。
2. 试验方法,如二苯碳酰二肼分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法。
3. 试验结果,包括六价铬的含量和测量不确定度。
4. 试验日期和试验人员签名。
八、结论
GB/T39369-2020标准为皮革中六价铬含量的检测提供了科学、准确的方法。通过严格按照标准操作,可确保检测结果的可靠性和可比性。在皮革制品的生产和质量控制中,应加强对六价铬含量的检测,以保障消费者的健康和安全。

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