一、引言

二硫化碳是一种重要的有机化工原料，广泛应用于粘胶纤维、玻璃纸、四氯化碳、橡胶硫化促进剂等生产领域。二硫化碳是一种有毒有害气体，对人体健康具有潜在危害。长期暴露在二硫化碳环境中，可能会导致神经系统、呼吸系统、心血管系统等多系统的损害。准确测定居住区大气中二硫化碳的浓度，对于保护居民的身体健康具有重要意义。

GB/T11741-1989《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法》是我国现行的二硫化碳检测国家标准方法，该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于环境监测、职业卫生检测等领域。本文将详细介绍GB/T11741-1989标准方法的原理、仪器设备、试剂、采样方法、分析步骤、结果计算等内容，为广大检测人员提供参考。

二、标准方法原理

GB/T11741-1989标准方法采用气相色谱法测定居住区大气中二硫化碳的浓度。该方法的原理是：样品中的二硫化碳经活性炭管采集后，在气相色谱仪中用氢火焰离子化检测器进行检测，根据峰高或峰面积与标准系列比较定量。

三、仪器设备

1. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

2. 活性炭管：内装100mg/50mg活性炭。

3. 空气采样器：流量范围0～1L/min。

4. 微量注射器：1μL、5μL、10μL。

5. 具塞刻度试管：10mL。

6. 容量瓶：100mL、1000mL。

四、试剂

1. 二硫化碳：色谱纯。

2. 氮气：纯度99.99%。

3. 氢气：纯度99.99%。

4. 空气：经硅胶、活性炭处理。

5. 二硫化碳标准溶液：准确称取0.1000g二硫化碳，用二硫化碳稀释至100mL，此溶液每毫升含二硫化碳1.0mg。再用二硫化碳稀释成每毫升含二硫化碳10.0μg的标准使用液。

五、采样方法

1. 短时间采样：在采样点，用装有100mg活性炭的活性炭管，以0.5L/min的流量采集15min空气样品。

2. 长时间采样：在采样点，用装有500mg活性炭的活性炭管，以0.2L/min的流量采集2～8h空气样品。

六、分析步骤

1. 样品处理：将采集好的活性炭管两端封闭，放入具塞刻度试管中，加入1.00mL二硫化碳，塞紧管塞，振荡1h，使二硫化碳解吸。

2. 色谱分析：将解吸后的二硫化碳溶液注入气相色谱仪中，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

七、结果计算

1. 短时间采样：

\[C=\frac{1000\times\frac{V_{0}}{V_{t}}\times\frac{h}{h_{0}}\times m}{V_{n}}\

式中：C——空气中二硫化碳的浓度，mg/m³；

V_{0}——换算成标准状况下的采样体积，L；

V_{t}——采样体积，L；

h——样品溶液中二硫化碳的峰高，mm；

h_{0}——标准使用液中二硫化碳的峰高，mm；

m——样品溶液中加入二硫化碳的质量，μg；

V_{n}——标准状况下的采样体积，L。

2. 长时间采样：

\[C=\frac{1000\times\frac{V_{0}}{V_{t}}\times\frac{h}{h_{0}}\times m}{V_{n}}\

式中：C——空气中二硫化碳的浓度，mg/m³；

V_{0}——换算成标准状况下的采样体积，L；

V_{t}——采样体积，L；

h——样品溶液中二硫化碳的峰高，mm；

h_{0}——标准使用液中二硫化碳的峰高，mm；

m——样品溶液中加入二硫化碳的质量，μg；

V_{n}——标准状况下的采样体积，L。

八、注意事项

1. 采样时应避免活性炭管受到污染。

2. 解吸时应注意振荡时间和力度，确保二硫化碳充分解吸。

3. 色谱分析时应注意仪器的稳定性和重复性，确保检测结果的准确性。

4. 标准溶液的配制应准确，避免误差。

GB/T11741-1989《居住区大气中二硫化碳卫生检验标准方法》是一种准确、可靠的二硫化碳检测方法，适用于居住区大气中二硫化碳的卫生检验。检测人员应严格按照标准方法的要求进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性。