一、引言

铁矿石是钢铁生产的重要原料，其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。准确测定铁矿石中的化学成分对于钢铁生产具有重要意义。GB/T6730.39-1986是我国现行的铁矿石化学分析方法标准之一，该标准规定了铁矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化锰、氧化钛、磷、硫等化学成分的测定方法。

二、实验部分

（一）仪器与试剂

1. 仪器：分光光度计、电子天平、高温炉、干燥器等。

2. 试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、氢氧化钠、氯化铵、乙醇等。

（二）实验步骤

1. 试样的制备：将铁矿石样品破碎至粒度小于0.074mm，然后在105℃下干燥至恒重。

2. 试样的溶解：称取一定量的试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸，加热溶解至冒白烟，冷却后加入适量的水，加热煮沸，使可溶性盐类溶解。

3. 硅的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液，摇匀，放置10min，加入5ml抗坏血酸溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长650nm处测定吸光度。

4. 铝的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，加入5ml铝试剂溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长530nm处测定吸光度。

5. 铁的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml盐酸羟胺溶液，摇匀，加入5ml邻菲啰啉溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长510nm处测定吸光度。

6. 钙的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml氢氧化钠溶液，摇匀，加入5ml钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

7. 镁的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml氯化铵溶液，摇匀，加入5ml铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

8. 锰的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml硝酸银溶液，摇匀，加入5ml过硫酸铵溶液，加热煮沸至溶液清亮，冷却后加入5ml亚硫酸钠溶液，摇匀，然后用分光光度计在波长520nm处测定吸光度。

9. 钛的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml盐酸溶液，摇匀，加入5ml二安替比林甲烷溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长410nm处测定吸光度。

10. 磷的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml钼酸铵溶液，摇匀，放置10min，加入5ml抗坏血酸溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长700nm处测定吸光度。

11. 硫的测定：将上述溶液转移至100ml容量瓶中，加入10ml盐酸溶液，摇匀，加入5ml氯化钡溶液，摇匀，放置10min，然后用分光光度计在波长420nm处测定吸光度。

三、结果与讨论

（一）方法的准确性

采用国家标准物质进行对照实验，结果表明，本方法测定的结果与国家标准物质的认定值相符，相对误差在允许范围内，说明本方法具有较高的准确性。

（二）方法的精密度

对同一铁矿石样品进行多次平行测定，结果表明，本方法的相对标准偏差在0.5%以内，说明本方法具有较好的精密度。

（三）方法的适用范围

本方法适用于铁矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化锰、氧化钛、磷、硫等化学成分的测定，测定范围为：二氧化硅0.1%～10%，三氧化二铝0.1%～10%，三氧化二铁0.1%～10%，氧化钙0.1%～10%，氧化镁0.1%～10%，氧化锰0.01%～1%，氧化钛0.01%～1%，磷0.001%～0.1%，硫0.001%～0.1%。

四、结论

GB/T6730.39-1986是我国现行的铁矿石化学分析方法标准之一，该标准规定的方法具有准确性高、精密度好、适用范围广等优点，能够满足铁矿石中化学成分的测定要求。在实际应用中，应严格按照标准操作规程进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。