一、引言
钨精矿是一种重要的工业原料,在冶金、化工、电子等领域有着广泛的应用。GB/T6150.2-2022《钨精矿化学分析方法 第2部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法》是我国钨精矿化学分析的重要标准之一。本文将对该标准的检测要点进行详细介绍,以便检测工程师更好地掌握检测方法。
二、实验原理
本方法采用碘酸钾滴定法测定钨精矿中的锡量。在酸性介质中,锡(Ⅱ)被碘酸钾氧化为锡(Ⅳ),过量的碘酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算锡的含量。
三、实验试剂和仪器
1. 实验试剂:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、碘化钾、淀粉指示剂、碘酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液。
2. 实验仪器:分析天平、高温炉、容量瓶、移液管、滴定管。
四、实验步骤
1. 试样的制备:将钨精矿试样粉碎至粒度小于0.074mm,混匀后备用。
2. 试样的分解:称取一定量的试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,盖上表面皿,低温加热分解至冒白烟,取下冷却,加入适量的水,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3. 锡的测定:移取一定量的试液置于锥形瓶中,加入适量的碘化钾,滴加淀粉指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色,再加入适量的硫酸亚铁铵标准溶液,继续滴定至溶液蓝色消失,即为终点。根据消耗的碘酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算锡的含量。
五、注意事项
1. 实验过程中应严格控制温度和时间,避免锡的挥发和损失。
2. 实验所用的试剂和仪器应保持清洁,避免污染。
3. 滴定过程中应注意观察溶液的颜色变化,避免滴定过量或不足。
4. 实验数据应进行平行测定,取平均值作为测定结果。

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