一、引言
电子级多晶硅是半导体产业中至关重要的基础材料,其质量直接影响着半导体器件的性能和可靠性。在电子级多晶硅的生产和应用过程中,准确测定其中基体金属杂质含量具有重要意义。GB/T37049-2018《电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定》为电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定提供了规范的方法。
二、检测原理
该标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量的方法。在该方法中,样品被溶解后,通过雾化器将其转化为气态原子或离子,然后被引入到电感耦合等离子体中进行离子化。离子化后的样品在磁场的作用下被分离,并通过质谱仪进行检测。根据质谱仪检测到的离子信号强度,可以确定样品中基体金属杂质的含量。
三、实验步骤
1. 样品制备:将电子级多晶硅样品粉碎至粒度小于75μm,然后称取适量样品放入消解罐中,加入适量的酸进行消解。消解完成后,将消解液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
2. 标准溶液配制:分别称取适量的基体金属杂质标准物质,用去离子水溶解并定容至刻度,配制一系列不同浓度的标准溶液。
3. 仪器参数设置:将电感耦合等离子体质谱仪的参数设置为最佳工作状态,包括射频功率、雾化器流量、采样深度等。
4. 样品测定:将消解液和标准溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。根据标准溶液的浓度和对应的离子信号强度,绘制标准曲线。然后根据样品的离子信号强度,在标准曲线上查找对应的浓度,从而确定样品中基体金属杂质的含量。
四、结果分析与讨论
在测定电子级多晶硅中基体金属杂质含量时,需要注意以下几点:
1. 样品的代表性:为了保证测定结果的准确性,样品应具有代表性。在取样时,应充分考虑样品的均匀性和代表性,避免取样偏差。
2. 消解方法的选择:不同的消解方法对样品的消解效果和基体金属杂质的回收率可能会有所不同。在选择消解方法时,应根据样品的性质和基体金属杂质的种类选择合适的消解方法。
3. 仪器的校准:电感耦合等离子体质谱仪的性能和准确性对测定结果有很大影响。在测定前,应定期对仪器进行校准,确保仪器的性能和准确性符合要求。
4. 数据处理:在测定过程中,可能会出现一些异常数据。对于这些异常数据,应进行仔细分析和判断,确定其是否为有效数据。如果确定为无效数据,应及时剔除。
五、结论
GB/T37049-2018《电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定》为电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定提供了规范的方法。该方法具有准确性高、灵敏度高、重复性好等优点,适用于电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定。在实际应用中,应严格按照标准的要求进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性。

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