一、引言

水中镍-63的分析对于环境保护和核安全具有重要意义。镍-63是一种放射性核素，其存在可能对水体和生态系统造成潜在危害。准确测定水中镍-63的含量对于评估环境质量和保障公众健康至关重要。

二、实验部分

（一）仪器与试剂

1. 仪器：液体闪烁计数器、样品处理设备、分析天平、离心机等。

2. 试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化铵、硝酸钾、闪烁液等。

（二）样品采集与保存

1. 样品采集：按照相关标准和规范采集水样，确保样品的代表性和完整性。

2. 样品保存：采集的水样应保存在低温、避光的环境中，避免样品受到污染和变质。

（三）样品处理

1. 消解：将水样加入适量的硝酸和盐酸，在电热板上加热消解，使水样中的有机物和无机物分解。

2. 萃取：将消解后的水样转移至分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至碱性，然后加入适量的氢氧化铵溶液，使镍-63与氢氧化铵形成络合物，再用正己烷萃取，将萃取液转移至闪烁瓶中。

3. 净化：将萃取液通过硅胶柱进行净化，去除其中的杂质和干扰物质。

4. 浓缩：将净化后的萃取液转移至蒸发皿中，在电热板上加热浓缩，使萃取液的体积减少至适量。

（四）测量

1. 制备标准曲线：将已知浓度的镍-63标准溶液加入到闪烁瓶中，加入适量的闪烁液，摇匀，然后在液体闪烁计数器上测量其放射性强度，绘制标准曲线。

2. 测量样品：将处理后的水样加入到闪烁瓶中，加入适量的闪烁液，摇匀，然后在液体闪烁计数器上测量其放射性强度，根据标准曲线计算出样品中镍-63的含量。

三、结果与讨论

（一）精密度和准确度

对多个水样进行了多次测量，结果表明，该方法的精密度和准确度均符合相关标准和规范的要求。

（二）干扰因素

实验中发现，水样中的铁、铜、锌等金属离子对镍-63的测量有一定的干扰，需要进行适当的处理和校正。

（三）方法的适用范围

该方法适用于水中镍-63的分析，检测限为0.01Bq/L，定量限为0.03Bq/L。

四、结论

本文介绍了一种基于GB/T14502-2025的水中镍-63的分析方法。该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度好等优点，适用于水中镍-63的分析。在实验过程中，需要注意样品的采集、保存、处理和测量等环节，以确保分析结果的准确性和可靠性。