一、引言
磷是人体必需的常量元素之一,在维持骨骼健康、能量代谢等方面起着重要作用。食品中磷的含量直接关系到人体对磷的摄取量,因此准确测定食品中磷的含量具有重要意义。本文将依据GB/T5009.87-2003《食品中磷的测定》,介绍食品中磷的测定方法。
二、实验原理
食品中的磷经酸消解后,在酸性介质中,磷与钼酸铵反应生成磷钼酸铵,磷钼酸铵被氯化亚锡还原生成蓝色的钼蓝,在660nm波长处测定吸光度,与标准系列比较定量。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:分光光度计、电炉、凯氏烧瓶、容量瓶、移液管等。
2. 试剂:硝酸、高氯酸、钼酸铵溶液、氯化亚锡溶液、磷标准储备液、磷标准使用液等。
四、实验步骤
1. 样品消解:准确称取适量样品于凯氏烧瓶中,加入硝酸和高氯酸,置于电炉上消解,直至溶液澄清无色。
2. 定容:将消解后的溶液转移至容量瓶中,用水定容至刻度。
3. 绘制标准曲线:分别吸取一定量的磷标准使用液于容量瓶中,加入钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液,用水定容至刻度,摇匀。在分光光度计上于660nm波长处测定吸光度,以磷的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:吸取适量消解后的样品溶液于容量瓶中,加入钼酸铵溶液和氯化亚锡溶液,用水定容至刻度,摇匀。在分光光度计上于660nm波长处测定吸光度,根据标准曲线计算样品中磷的含量。
五、注意事项
1. 消解过程中应注意安全,防止硝酸和高氯酸溅出伤人。
2. 消解后的溶液应澄清无色,如有不溶物应过滤后再进行测定。
3. 绘制标准曲线时,应使用与样品测定相同的试剂和条件。
4. 测定过程中应避免溶液的挥发和污染。

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