一、引言

铁矿石是钢铁生产的重要原料，其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。GB/T10322.1-2023《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法》是我国铁矿石检测的重要标准之一，本文将对该标准的检测要点进行解析。

二、实验原理

GB/T10322.1-2023标准规定了用三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的方法。该方法的原理是：在酸性溶液中，用三氯化钛将铁矿石中的三价铁还原为二价铁，然后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算铁矿石中全铁的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）实验仪器

1. 电子天平：精度为0.1mg。

2. 滴定管：精度为0.01ml。

3. 容量瓶：100ml、250ml、500ml。

4. 移液管：10ml、25ml。

5. 锥形瓶：250ml。

6. 电炉：功率为1000W。

7. 分析天平：精度为0.0001g。

（二）实验试剂

1. 盐酸：ρ=1.19g/ml。

2. 硝酸：ρ=1.42g/ml。

3. 氢氟酸：ρ=1.15g/ml。

4. 三氯化钛溶液：15%（m/v）。

5. 二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%（m/v）。

6. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.02mol/L。

四、实验步骤

（一）试样的制备

1. 将铁矿石试样破碎至粒度小于0.074mm，然后在105℃~110℃的烘箱中烘干至恒重。

2. 将烘干后的试样放入干燥器中冷却至室温。

（二）试样的分解

1. 称取0.5g~1.0g（精确至0.0001g）烘干后的试样，置于250ml锥形瓶中。

2. 加入10ml盐酸，盖上表面皿，在电炉上加热至试样完全溶解，取下表面皿，继续加热至溶液体积约为5ml。

3. 加入10ml硝酸，加热至溶液体积约为3ml，取下冷却至室温。

4. 加入10ml氢氟酸，加热至溶液体积约为2ml，取下冷却至室温。

5. 加入10ml盐酸，加热至溶液体积约为5ml，取下冷却至室温。

（三）滴定

1. 加入10ml三氯化钛溶液，摇匀，静置10min~15min。

2. 加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色即为终点。

（四）结果计算

铁矿石中全铁的含量按下式计算：

ω（Fe）=c（1/6K2Cr2O7）×V×0.05585/m×100%

式中：ω（Fe）——铁矿石中全铁的含量，%；

c（1/6K2Cr2O7）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

m——称取试样的质量，g；

0.05585——与1.00ml重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。

五、注意事项

（一）实验过程中应严格控制溶液的酸度，避免酸度过高或过低影响实验结果。

（二）三氯化钛溶液应现用现配，避免三氯化钛溶液变质影响实验结果。

（三）滴定过程中应剧烈摇动锥形瓶，使溶液充分反应，避免滴定终点不准确。

（四）实验过程中应注意安全，避免酸液溅出伤人。