一、引言

铁矿石是钢铁生产的重要原料，其质量直接影响到钢铁产品的质量和性能。对铁矿石进行准确、可靠的检测具有重要意义。GB/T6730.81-2020《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》是我国铁矿石检测的重要标准之一，本文将对该标准的检测要点进行详细介绍。

二、检测原理

GB/T6730.81-2020标准采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中的全铁含量。在酸性溶液中，用三氯化钛将三价铁离子还原为二价铁离子，过量的三氯化钛用氯化汞氧化除去，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子，从而计算出铁矿石中的全铁含量。

三、仪器与试剂

（一）仪器

1. 电子天平：精度为0.1mg。

2. 酸式滴定管：50mL。

3. 容量瓶：100mL、250mL、500mL。

4. 移液管：10mL、25mL。

5. 锥形瓶：250mL。

（二）试剂

1. 盐酸：1+1。

2. 三氯化钛溶液：15%（ω），称取15g三氯化钛溶于100mL盐酸中，摇匀。

3. 氯化汞饱和溶液。

4. 二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，摇匀。

5. 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.01667mol/L，称取4.9034g预先在150℃烘干2h的基准重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤

（一）试样的制备

将铁矿石试样在105℃～110℃下烘干至恒重，然后用玛瑙研钵研磨至全部通过0.074mm筛，混匀，装入磨口瓶中备用。

（二）测定

1. 称取0.2g～0.3g试样（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入10mL盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解至完全，取下，冷却至室温。

2. 加入10mL三氯化钛溶液，摇匀，放置10min～15min，使三价铁离子还原完全。

3. 加入10mL氯化汞饱和溶液，摇匀，放置5min～10min，使过量的三氯化钛氧化除去。

4. 加入20mL水，摇匀，加入10mL二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，即为终点。

5. 平行测定三次，取平均值。

五、结果计算

铁矿石中全铁含量的质量分数ω（TFe）按下式计算：

ω（TFe）=c（1/6K2Cr2O7）×V×0.05585/m×100%

式中：c（1/6K2Cr2O7）——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

m——试料的质量，g；

0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量。

六、注意事项

（一）试样的称量应准确，避免因称量误差导致结果不准确。

（二）三氯化钛溶液应现用现配，避免因三氯化钛被氧化而影响测定结果。

（三）氯化汞饱和溶液应避光保存，避免因氯化汞分解而影响测定结果。

（四）滴定过程中应剧烈摇动锥形瓶，使反应充分进行。

（五）平行测定次数应不少于三次，取平均值作为测定结果。