一、引言
GB/T23674-2009《工业用N,N-二乙基苯胺》规定了工业用N,N-二乙基苯胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由苯胺与乙醇经氨解反应制得的N,N-二乙基苯胺,主要用于有机合成,也用作橡胶促进剂、防老剂、显影剂、汽油阻凝剂、杀虫剂等。
二、实验部分
(一)仪器与试剂
1. 仪器
气相色谱仪、电子天平、恒温水浴锅、移液管、容量瓶等。
2. 试剂
N,N-二乙基苯胺标准品、乙醇、氢氧化钠、正己烷等。
(二)样品制备
准确称取一定量的样品,置于100mL容量瓶中,用正己烷溶解并定容,摇匀备用。
(三)标准曲线绘制
分别准确称取一定量的N,N-二乙基苯胺标准品,置于100mL容量瓶中,用正己烷溶解并定容,配制成一系列不同浓度的标准溶液。分别吸取适量的标准溶液,注入气相色谱仪中,进行色谱分析,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
(四)样品测定
准确吸取适量的样品溶液,注入气相色谱仪中,进行色谱分析,根据标准曲线计算样品中N,N-二乙基苯胺的含量。
三、结果与讨论
(一)方法的准确性
通过对不同浓度的N,N-二乙基苯胺标准溶液进行测定,计算出标准溶液的回收率,结果表明本方法的回收率在98%~102%之间,说明本方法具有较好的准确性。
(二)方法的精密度
通过对同一浓度的N,N-二乙基苯胺标准溶液进行多次测定,计算出测定结果的相对标准偏差,结果表明本方法的相对标准偏差在0.5%~1.0%之间,说明本方法具有较好的精密度。
(三)方法的线性范围
通过对不同浓度的N,N-二乙基苯胺标准溶液进行测定,绘制出标准曲线,结果表明本方法的线性范围在0.1mg/L~100mg/L之间,说明本方法具有较好的线性范围。
四、结论
本方法采用气相色谱法测定工业用N,N-二乙基苯胺的含量,方法简单、快速、准确,具有较好的精密度和线性范围,能够满足工业生产和质量控制的需要。

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